Способ синтеза кремнийсодержащих кетоиов -присоединепием триоргаиосиланов к р-иепредельиым кетоиам при каталитическом воздействии карбоиилов металлов при нагревании известен.
С целью расш.иреиия сырьевой базы в качестве непредельных кетоиов предложено использовать последние с изолированной двойной связью в присутствии коллоидного никеля. Проиесс ведут при нагревании.
Пример. 11,6 г (0,1 моль) триэтилсилана, 9,8 г (0,1 моль) аллилацетоиа и 0,045 г (7,7-10 г атом) коллоидного никеля, полученного восстановлением 0,1 г (7,7-10 моль) безводного хлористого никеля этил-дин-бутилсиланом, нагревают в течение 217 мип до прекрандения иовынаеиия температуры реакционной слтеси (110-210°С).
Перегонкой продукта реакции получают 20,9 г метил(триэтисилил)бутнлкетона с т. кии. 70-72°С при 2 мя рт. ст. Выход 97,7% от теоретического.. После вторичной перегонки метил(триэтисилил) бутилкетон
имеет т. кип. 71,3-71,5°С при 2мм рт. ст.: d 0,8374; по° 1,4403; MR о 67,54; вычисленное 67,51.
Найдено, о/о: Si 13,06; 13,21; мол. в. 214,48; 218,56.
Вычислено, о/о: Si 13,10; мол. в. 214,43. В ИК-спектре найдена сильная полоса при 1700 , соответствуюгцая карбонильной группе в кетонах, а в области 1640 не обнаружено полосы поглощения, соответствующей двойной углерод-уптеродной связи.
Предмет изобретения
Способ синтеза кремнийсодержащих кетопов каталитическим присоединением триоргаиоснлаиов к непредельным кетонам при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расщиреиия сырьевой базы, в качестве непредельных кетонов используют непредельные кетоны с изолировамиой двойной связью, и процесс ведут в присутствии коллоидного никеля.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ К1*ШНИЙ01>&ГАНИЧЁСКИХ ЭФИРОВ | 1967 |
|
SU203682A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОРГАНОСИЛИЛ-БИС- (ТРИОРГАНОСИЛИЛОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНАТОВ | 1969 |
|
SU245093A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(ТРИАЛКИЛСИЛИЛ)ЭТИЛ- 2'-ФЕНИЛВИНИЛСУЛЬФИДОВ | 1970 |
|
SU285924A1 |
еНЕЛИОТЕНА I | 1973 |
|
SU386950A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1,2-ОКСАФОСФОЛЕНОВ | 1969 |
|
SU248672A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ МОНОМЕРОВ | 1967 |
|
SU192814A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА ПИРОВИНОГРАДНОЙ КИСЛОТЫ | 1971 |
|
SU306117A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМННЙСОДЕРЖАЩИХ ВИНИЛФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ | 1967 |
|
SU196837A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЬДЕГИДОВ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ АТОМОВ ВОДОРОДА В «-ПОЛОЖЕНИИ К КАРБОНИЛЬНОЙГРУППЕ | 1972 |
|
SU339539A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ОРГАНО-2-КАРБАСИЛАТРАНОВ | 1969 |
|
SU235027A1 |
Даты
1965-01-01—Публикация