Известен способ получения этиленимидов кислот фосфора путем взаимодействия галоидангидридов кислот фосфора с этиленимииом в органическом растворителе в присутствии акцептора хлористого водорода.
Для расширения сырьевой базы предлагается способ получения этиленимидов кислот фосфора путем взаимодействия соответствующих кислот фосфора с этилеиимином в присутствии карбодиимида в среде органического растворителя.
П р ,и м е р 1. К 0,027 М дицнклогексилкарбодиимида в 25 мл сухого хлороформа прибавляют при 0°С 0,027 М этилеиимина и 0,037 М дибутилфосфиновой кислоты, перемешивают при комнатной температуре в течение 20 час, отфильтровывают выпавшую дициклогексилмочевину, удаляют растворитель, оставшееся масло обрабатывают эфиром (для более полного отделения дициклогексилмочевины) и после удаления эфира перегоняют. Получено 2,8 г (51,9%) веш,ества; т. бани 100- 120°С (10-4 мм); df 0,9903; по 4698; MRn найдено 57,18; MR о вычислено 57,575.
Найдено, о/о: N 7,02 и 7,26; Р 15,38 и 15,58. Вычислено, %: N 6,9; Р 15,25. Мол. вес 203. CioHgoONP
Пример 2. К раствору 0,05 М дициклогексилкарбодиимида в 30 мл сухого хлороформа постепенио нрибавляют 0,05 М метилового эфира метилфосфиновой кислоты при 10 н 0,05 М этиленимипа. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час, а затем при температуре 40°С - в течение 10 час. Выпавший осадок дидиклогексил мочевины отфильтровывают,
0 удаляют растворитель и остаток перегоняют. Получено 4,7 г (70о/о) веи ества; т. кип. 64°С (1 мм); dao 1,1550; 1,4548; MRo найдено 31,70; MRo вычислено 31,512.
Найдено, %: N 10,41 н 10,60; Р 22,64.
5
Вычислено, %: N 10,38; Р 22,98. Мол. вес. 135.
CiHiaOaNP.
Нредмет изобретения
0
Способ получения этилеиимидов кислот фосфора взаимодействием фосфорорганических соединений с этиленимином в среде органического растворителя, отличающийся т&м, что, с целью расширения сырьевой базы, в
5 качестве фосфорорганических соединений используют кислоты фосфора и процесс ведут в присутствии карбодиимида.
Даты
1965-01-01—Публикация