1
Изобретение относится к области получения галогенпроизводных антрахинона, в частнсгсти к получению промежуточного продукта 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кисдоты, используют .в производстве дисперсных и кубовых кр;асителей антрахинонового ряда. Известен способ получения 1-амино-4-бро,ма;нтрах ИНОн-2-карбоновой кислоты путем б,родпирования 1-аминоа,нтрахи1НОН-2-карбо,навон к Г1Слоты бромом в присутствии 35%-ной серiioi Ki c;iO:Tbi с предварительным растворением :1ГсхоД|Н01 | -ам1шоант1рах Инон-2-карбон01ВО 1 кислоты R концентрированно cepHoii кислоте ii )следу 01Ц м разба;в„ ен 1е,м р.аствора . К недостаткам C ioco6a следует отнести образование боль 11ого кол чест1ва трудноутилизируемых сточных вод,
Для упрощения проведения процесса, а также получения продукта почти с количественным выходом и ВЫСОКО стененью чистоты предложено бромирование проводить в водной среде в присутствии диопергатора, например НФ и органического растворителя, не смешивающегося с водой, например хлорбензола.
Пример I. 5,1 г водной пасты 1-аминоантрахннон-2-карбоновой кислоты (2,55 г в иересчете на сухой продукт), 0,23 мл хлорбензола, 0,003 г диспергатора НФ и 160 мл воды нагревают при температуре 90°С в течение
2 час. Массу охлаждают до 20-25°С порц 1ЯМИ в течение 1 -1,5 час, вносят 0,64 мл брома и раЗМешиБают ири 20-25°С в течение 5-7 час. Избыток брома снимают раствором бисульфита, осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 3 г (95%) сухого продукта с содержанием 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты 94%; т. пл. 305-307°С (с разложением). По литературным данныл т. пл. 324-235°С.
2. Аналогично в присутств П1 толуола вместо хлорбензола получают l-aNiHно-4-бромантрах11ПОН-2-карбонову1о кис.тоту о выходом 95% и содержан 1е основного вещества 93%.
Пред м е т и з о б р е т е н я
5
Способ получения 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты бромированием
0 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты с последующим выделением нродукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения те.хнологического процесса н повышения качества продукта, бромирование проводят в водной среде в присутствии дис5перлатора, например НФ, и органического растворителя, не смеш 1вающегося с водой, например хлорбензола.
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация