Способ отделения катализатора гидрирования от первичный жирных спиртов Советский патент 1992 года по МПК C07C29/76 B01D21/01 B01J23/86 

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения первичных жирных спиртов от катализатора гидрирования и может быть использовано в производстве первичных жирных спиртов путем гидрирования синтетических жирных кислот или их метиловых эфиров на суспендированном катализаторе.

Известен способ отделения катализатора из гидрогенизата путем центрифугирования гидрогенизата с последующей фильтрацией.

Однако из-за особенностей разделяемой смеси (повышенная плотность среды, значительная полидисперсность частиц катализатора, наличие в катализаторе захваченных спиртов и других примесей и т.д.) наблюдаются частые выходы из строя центрифуг и фильтратов, затруднена выгрузка уплотненного катализатора из центрифуг, имеют место потери спиртов.

Известен также способ отделения гетерогенного супендированного катализатора гидрирования от жирных спиртов под действием электростатического поля.

Недостаток этого способа заключается в том, что его реализация в промышленном масштабе затруднена из-за необходимости использования специального оборудования высокого напряжения.

Наиболее близким к изобретению является способ отделения катализатора гидрирования от спиртов путем отстоя при 50-80° С в присутствии 0,02-0,5 мае.% неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ). в

ы

Ю

о

о

частности оксиэтилированных спиртов и ал- килфенолов (3).

К недостаткам известного способа следует отнести падение активности катализатора, а также относительную дороговизну процесса, связанную с использованием дефицитных НПАВ.

Цель изобретения - повышение активности катализатора.

Поставленная цель достигается тем, что суспензию катализатора гидрирования в спиртах отстаивают при 50-90° С в присутствии 1,0-5,0 мас.% жидкого натриевого стекла. Спирты декантируют.

Выделенный таким образом катализатор после сушки в вакуум-сушильном шкафу при 70° С 2,5 ч используют повторно в смеси со свежеприготовленным катализатором для гидрирования синтетических жирных кислот (СЖК) фракции Сю-Cie.

Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают 200 г гидрогенизата (смесь спиртов с катализатором со стадии гидрирования) первичных жирных спиртов с концентрацией медно-хром-бариевого катализатора 5 мас.%. Включают мешалку и обогрев. При 50° С в колбу медленно вводят 4,0 г (2 мас.%) жидкого натриевого стекла. Содержимое колбы перемешивают 15 мин. Затем включают мешалку и при той же температуре 45 мин дают отстояться катализатору. Степень отделения катализатора из суспензии равнялась 92,6 мас.%. Отстоявшийся катализатор отделяют от спиртов и подсушивают по описанной методике. Затем четыре части возвратного катализатора смешивают с одной частью свежеприготовленного. Приготовленные таким образом катализаторы используют для гидрирования СЖК фракции Cio-Ci6.

Эксперименты проводят на опытной установке в однолитровом автоклаве с мешалкой. Гидрирование смеси СЖК фракции Cio-Ci6 проводили в смеси со спиртами в соотношении 4:1. Характеристика СЖК приведена в табл. 1. Количество катализатора составляло 5 мас.% от загрузки смеси. Загрузка смеси кислот и спиртов 200 г.

Условия гидрирования: температура 320° С; давление 300 ати (30 МПа); выдержка 60 мин; отдув водорода 500 нл/ч.

Общая степень превращения кислот в спирты на выделенном таким образом катализаторе составила 97,9 мол.%. Спирты соответствуют ГОСТ 13937-86.

П р и м е р 2. Условия проведения опыта аналогичны примеру 1, за исключением того, что берут добавку жидкого натриевого

стекла в количестве 10,0 г (5 мас.%), а перемешивание и отстой проводят при 90° С. Степень отделения катализатора из суспензии составили 99,9 мас.%. Активность

выделенного таким образом катализатора сравнивают с активностью катализатора, выделенного по известному способу с помощью ПАВ - Синтанола ДС-6. Подсушку катализаторов и их использование для гидрирования СЖК фракции Сю-Сте проводят так, как это описано в примере 1. Общая степень превращения кислот в спирты на катализаторе, выделенном по предлагаемому способу и известному, составила 98.6

и 97,0 мол.% соответственно. Результаты приведены в табл. 2.

ПримерЗ. Условия проведения опыта аналогичны примеру 1. то берут добавку

жидкого натриевого стекла 2,0 г (1 мас.%). Степень отделения катализатора из суспензии 80.7 мас.%. Активность выделенного по данному примеру катализатора составила 97.1 мол.%:

П р и м е р 4. Условия проведения опыта

аналогичны примеру 1, но берут добавку жидкого натриевого стекла 1.0 г (0.5 мае. %). Степень отделения катализатора из суспензии 63,8 мас.%. Активность выделенного

катализатора составила 92,2 мол.%.

П р и м е р 5. Условия проведения опыта аналогичны примеру 1. но берут добавку жидкого натриевого стекла 12,0 г (6 мас.%). а перемешивание и отстой проводили при

90° С. Степень отделения катализатора из суспензии 99.9 мас.%. Активность выделенного таким образом катализатора сравнивают с активностью катализатора, выделенного по известному способу. Общая

степень превращения кислот в спирты на выделенных катализаторах составила 98,7 и 96,8 мол.%-соответственно. Результаты гидрирования приведены в табл. 2.

П р и м е р 6. Условия проведения опыта аналогичны примеру 1. но взяли добавку жидкого натриевого стекла 10,0 г (5 мас.%). а перемешивание и отстой проводили при 40° С. Степень отделения катализатора из

суспензии 71,0 мас.%. Активность выделенного катализатора составила 94,8 мол.%.

Пример. Условия проведения опыта аналогичны примеру 1, но берут добавку жидкого натриевого стекла 10,0 (5 мас.%), а

перемешивание и отстой проводили при 100° С. Степень отделения катализатора из суспензии 99,9 мас.%. Активность выделенного таким образом катализатора срав- нивают с активностью катализатора, выделенного по известному способу. Общая степень превращения кислот в спирты на выделенных катализаторах составила 98,5 и 96,9 мол.% соответственно. Результаты гидрирования приведены в табл. 2.

Примерб. (контрольный). Проводят гидрирование СЖК на свежеприготовленном катализаторе в условиях, аналогичных примеру 1. Результаты гидрирования приведены в табл. 2.

0

Формула изобретения Способ отделения катализатора гидрирования от первичных жирных спиртов путем отстоя в присутствии коагулянта при повышенной температуре, отличающий- с я тем. что. с целью повышения активности катализатора, в качестве коагулянта используют жидкое натриевое стекло в количестве 1.0-5,0 мас.% и процесс проводят при 50- 90° С.

Таблица 1

Изобретение касается производства жирных спиртов, в частности отделения катализатора от первичных жирных спиртов. Цель - повышение активности катализатора. Для этого исходную смесь спиртов и катализатора подвергают отстаиванию в присутствии коагулянта - жидкого натриевого стекла (i-5 мае. %) при 50-90° С. В этом случае полученный катализатор используют в процессе восстановления жирных кислот Сю-Стб с достижением их степени превращения в спирты 98,6 против 97% с катализатором, выделенным известным способом. Степень отделения катализатора от спиртов 99,9 мае. %. 2 табл. со

Характеристика ги согемизата первичных жирных спиртов

Таблице 2