СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОй КИСЛОТЫ? Советский патент 1965 года по МПК C07C63/333 C07C51/21

Описание патента на изобретение SU172755A1

Изобретение относится к области получения мономерных продуктов для производства синтетических материалов.

Известно получение дифеновой кислоты путем окисления 9, 10-фенантренхинона кислородом воздуха в среде метанола в присутствии щелочных гидроокисей (КОН) при температуре кипения раствора в течение более 6 час с выходом около 50о/о.

С целью сокращения времени процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ, согласно которому процесс окисления ведут в присутствии окислов и гидроокисей щелочноземельных металлов, например Ва или Са, и процесс проводят при температуре 30-40°С.

Пример. Окисляют фенантренхинон в растворе метанола при 20-60°С (предпочтительно при 30-40°С) в течение 1-5 час (предпочтительно 1-3 час). Соотношение окисла щелочноземельного металла и фенантренхинона изменяют в широких пределах - от 1:0,20 до 1 : 3 (предпочтительно 1:0,5). Соотношение растворители - твердые вещества от 80: 1 до 5 : 1 (предпочтительно 10-20: 1).

Содержание влаги нежелательно, так как это снижает выход дифеновой кислоты (при необходимости можно использовать обводненный спирт).

Расход окислителя изменяется от 50 до 2000 л/час на 100 г фенантренхинона. По окончании окисления окиси металлов оседают, их отделяют от раствора фильтрованием, центрифугированием или простым отстоем в течение непродолжительного времени. Затем от фильтрата отгоняют растворитель. Как отработанные окиси, так и растворитель можно регенерировать. Остаток после отгонки растворителя обрабатывают горячей слабощелочной водой и нерастворившийся продукт (в основном фенантренхинон) отфильтровывают. Фильтрат подкисляют соляной кислотой и упаривают. По охлаждении выпадает дифеновая кислота, которая после промывки водой и сушки имеет желтоватый цвет, кислотное число 450-470 мг/К.ОН г и плавится при 225-230°С. Перекристаллизацией из воды можно получать бесцветную кислоту с кислотным числом 463 мг/КОН г, т. пл. 232-233°С. Из маточного раствора дополнительно извлекают некоторое количество дифеновой кислоты.

Выделять дифеновую кислоту можно и подругому, а именно: осадок после отгонки растворителя обрабатывают необходимым количеством горячей воды, раствор фильтруют в

лаждают. Дифеновая кислота выпадает в осадок и при необходимости может быть перекристаллизована из воды. Неокислившийся хинон можно повторно окислять с получением

некоторого дополнительного количества дифеновой кислоты.

Ниже приведены условкя и результаты опытов.

Похожие патенты SU172755A1

название	год	авторы	номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ	1966		SU185885A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТОКСИГИДРОПЕРЕКИСИ	1969	В. П. Шабров, А. Г. Печенкин В. Д. Волкова	SU232238A1
Способ получения дифеновой кислоты	1967	Русьянова Н.Д. Кокшаров В.Г. Беляева Г.Ф.	SU249362A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОЙ КИСЛОТЫ	1967		SU189829A1
Способ получения дифеновой кислоты	1974	Кокшаров Валерий Григорьевич Русьянова Наталья Дмитриевна Назаров Владимир Георгиевич Беляева Галина Федоровна Четверикова Нина Александровна	SU567717A1
Способ получения сульфидалкилфенолятной присадки к смазочных маслам	1976	Андреа Педитто Франко Фоссати Левин А.Я. Винченцо Петрилло Паоло Пери Иванова Е.А. Фуфаев А.А. Школьников В.М.	SU644811A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5-ТРИМЕТИЛГИДРОХИНОНА	1994	Калистратова Т.А. Шамсутдинов Т.М. Пустовит Н.Н. Лепехин В.Ф. Репин В.А.	RU2126785C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЬГХ 2,4,5-ТРИГАЛОГЕН-ИМИДАЗОЛОВ	1970	Иностранцы Ханс Рутц Курт Гублер Швейцари Иностранна Фирма Агрипат С. А. Швейцари	SU275884A1
Способ получения дифенового ангидрида	1971	Камнева А.И. Золотаревская И.А.	SU447920A1
Способ получения алкилсалицилатной присадки к смазочным маслам	1982	Сергеев Георгий Иванович Блудилин Вячеслав Михайлович Немчин Александр Федорович Гордаш Юрий Тимофеевич Алексеев Александр Константинович Михайлов Юрий Алексеевич Зворанев Александр Петрович	SU1155614A1

Реферат патента 1965 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОй КИСЛОТЫ?

Формула изобретения SU 172 755 A1

Предмет изобретения

1. Способ получения дифеновой кислоты путем окисления 9,10-фенантренхинона кислородом воздуха в среде метанола в присутствии окисей или гидроокисей металлов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью

Опечатка в таблице

напечатано

колонка строка

446

сокращения времени процесса и повышения

выхода целевого продукта, окисление ведут в присутствии окислов щелочноземельных металлов, например Ва или Са.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процес проводят при температуре 30-40°С.

следует читать 466

SU 172 755 A1

Даты

1965-01-01—Публикация