СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОКРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ АЦЕТОФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/32 C07F7/08 

Описание патента на изобретение SU182146A1

Предложен способ получений органокремнийорганических эфиров ацето-фосфиновой кислоты, которые могут быть использованы для синтеза мономерных и полимерных кремнийфосфорорганических продуктов. Описываемый способ состоит в том, что алкил(арил)дихлорфосфиты подвергают взаимодействию с триорганоацетоксисиланами при нагревании. Пример L Смесь 14,6 г (0,1 моль этилдихлорфосфита и 40,4 г (0,23 моль) триэтилацетоксисилана нагревают в кубе ректификационной колонки в атмосфере сухого воздуха в течение 1,5 час. За это время отгоняется 6,8 г (86,7% от теоретического) хлористого ацетила с т. кип. 49,5-52°С. Остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме и получают 6,7 г (25,1% от теоретического этилтриэтилсилнлацетофосфината, т. кип. 102-103°С (3 мт рт. ст.); по 1,4390; d4 1,0216; MRo найдено 68,57, вычислено 68,27. Пайдено, %: Si 10,48; 10,63; Р 11,63; 11,73. CionogOiPSi. духа в течение 2 час. При этом отгоняется 17,9 г (78,7%) смеси хлористого ацетила и триметилхлорсилаиа с т. кип. 52-58°С. Кубовый остаток фракционируют в вакууме и получают 8,2 г (30,1% от теоретического) этилтриметилсилилацетофосфината; т. кип. 82- 83°С (4,5 мм рт. ст.); п 1,4212; df 1,0374; MRo найдено 54,85, вычислено 54,74. Найдено, %: Si 12,63; 12,65; Р 13,78; 13,84. CyHnOiPSi. Вычислено, %: Si 12,52; Р 13,81. Пример 3. Смесь 17,9 г (0,11 моль) пропнлдихлорфосфита и 50,5 г (0,38 моль) триметилацетоксисилана нагревают в кубе ректификационной колонки в атмосфере сухого воздуха. В течение 2 час отбирают 17,9 г смеси хлористого ацетила и триметилхлорсилана с т. кип. 51-58°С. При вакуумном фракционировании кубового остатка получают 12,1 г (45,4% от теоретического) нропилтриметилсилилацетофосфината; т. кип. 86,5-88°С (3 мм рт. ст.); пс 1,4248; dif 1,0245; MRo найдено 59,45, вычислено 59,41. Найдено, %: Si 12,12; 12,15; Р 13,18; 13,18,

триэтилацетоксисилана, отгоняют 6,6 г (75,2%) хлористого ацетила с т. кип. 50- 53°С. Остаток фракционируют в вакууме и получают 10,2 г (32,6% от теоретического) пропилтриэтилсилилацетофосфицата; т. кип. 112-113°С (2 Ш1 рт. ст.); пЕ 1,4410; df 1,0109; MRn найдено 73,24, вычислено 72,93.

Найдено, %: Si 10,09; 10,16; Р 11,01; 11,08.

CuHasOiPSi.

Вычислено, %: Si 10,02; Р 11,05.

Пример 5. При нагреваиии в кубе ректификационной колонки смеси 20,7 г (0,13 моль) пропилдихлорфосфита и 52,8 г (0,27 моль) диметилфеиилацетоксисилана в течение 2 час отгоняют/7,7 г (76%) хлористого ацетила с

т. кип. 48,5-50°С. При вакуумном фракционировании бстатка получают 14,0 г (36% от теоретического) пропилдиметилфенилсилилацетофосфината; т. кип. 143-145°С (2 мм рт. ст.); п 1,4830; df 1,0814; MR о найдено 79,32, вычислено 79,23.

Найдено, %: Si 8,98; 9,06; Р 10,10; 10,25.

Ci.HaiOiPSi.

Вычислено, %: Si 9,35; Р 10,31.

Предмет изобретения

Способ получения органокремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты, отличающийся тем, что алкил(арил)дихлорфосфиты подвергают взаимодействию с fpHopraноацетоксисиланами при нагревании.

Похожие патенты SU182146A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ 1967
SU189857A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ а- ИЛИ р-ХЛОРОРГАНОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ 1965
SU172788A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ АЦЕТОФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ 1965
SU176585A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХ АЦЕТОКСИМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ 1966
SU178376A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1972
SU349679A1
еНЕЛИОТЕНА I 1973
  • Г. Е. Голер, Н. С. Федотов В. Ф. Миронов
SU386950A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ МНОГОАТОМНЫХ АМИНОСПИРТОВ 1967
  • М. А. Коршунов, Ф. Н. Боднарюк А. М.
SU193479A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЦИЛ-1-АЗА-2-СИЛАЦИКЛОАЛКАНОВ 1972
SU349695A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИКАРВАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АКРИЛОВОЙ ИЛИ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ 1969
  • Ф. Н. Боднарюк, А. И. Езриелев, М. А. Коршунов, В. Э. Лазар Нц, А. В. Лебедев, В. М. Мелехов, А. Б. Пейзнер Л. В. Уткина
SU255936A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕОРГАНИЧЕСКИХ 1965
SU173761A1

Реферат патента 1966 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОКРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ АЦЕТОФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Формула изобретения SU 182 146 A1

SU 182 146 A1

Даты

1966-01-01Публикация