Известен способ получения эфиров 2-(2-пиридил)-этилфосфорной кислоты взаимодействием 2-винилпиридина с диалкилфосфитом в присутствии этилата натрия в качестве катализатора.
Для повышения выхода целевого продукта предлагается получать эфиры 2-(2-пиридил)этилфосфорной кислоты взаимодействием 2винилпиридина с диалкилфосфитом в присутствии металлического натрия в качестве катализатора.
Пример. В круглодонную трехгорлую колбу, снабнсенную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помеш,ают 0,2 г моль (21 г) 2-винилпиридина, 0,2 г моль дипропилфосфита и 30 мл сухого толуола. При перемешивании прибавляют 0,04 г моль (0,92 г) металлического натрия. После того как весь металлический натрий прореагирует, повышают температуру реакционной смеси до 65-70°С и выдерживают ее при этой температуре 3 час. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 20-30 мл воды. Водный слой отделяют и отбрасывают, а слой неочиш,енного эфира сушат над сульфатом натрия. В результате вакуумной перегонки получают чистый эфир 2-(2-Пиридил)-этилфосфорной кислоты. Выход 48% от теоретического. Т. кип. 184-186°С (4 мм рт. ст.).
Желтое масло.
Найдено, |%: С 56,9; Н8,01; Р 11,20. Вычислено, %: С 57,5; Н8,12; Р 11,41.
Аналогичным образом получены следующие эфиры:
Выход Т. кип..
-,20
С/мм рт. ст.
66%
176-178/10
1,4930
л 66% 177-179/6 1,4850 60,0% 202-208/8 1,4752 )20% 1,4615 204-218/6
Найдено, %: Р 8,58; df 0,9724; MRo 100,25
CigHsiNOgP.
Вычислено, %: Р 8,73; MRo 99,83.
Предмет изобретения
Способ получения эфиров 2-(2-пиридил)этилфосфорной кислоты взаимодействием 2винилпиридина с диалкилфосфитом при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют металлический натрий.
