СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИАРИЛДИФТОРМОНОГИД- Советский патент 1966 года по МПК C07F9/02 

Предложен способ получения алкоксиарилдифтормоногидридов фосфора. Полученные соединения могут быть использованы в качестве ядохимикатов, сополимеров и в качестве исходных веществ для синтеза соединенпй с другими ценными свойствами.

Предлагаемый снособ состоит в том, что эфирохлорангндриды арилфосфинистых кислот подвергают взаимодействию с бифторидом калия при нагревании до 100-150°С.

Пример 1. Получение этоксифенилдифтормоиогидрида фосфора.

В кварцевую колбу Кляйзеиа с прямым холодильником, приемниками и ловушкой, нрисоедииеиной к вакуумному насосу, помещают смесь 18,85 г (0,1 моль) хлорангидрида этилового эфира феннлфосфинистой кислоты н 7,81 г (0,1 моль) бифторида калия.

В системе создают вакуум 5-10 мм рт. ст. и нагревают содержимое колбы пламенем горелки до выделения продуктов реакции, отгоняющихся в интервале 80-100°С (10 мм рт. ст.). По окончании выделения этоксифеннлднфтормоногндридфосфина нагревание прекращают, а конечный продукт вторично перегоняют в вакууме в атмосфере азота. Т. кип. 42°С (1 мм рт. ст.).

Найдено, о/о: С 49,93; 50,50; Н5,24; 5,80; Р 16,57; 16,81; F 20,32; 20,15.

CgHuPOFa.

Вычислено, о/о: С 50,00; Н 5,72; Р 16,14; F 19,79.

Пример 2. Получение изобутокснфенилдифтормоногидрида фосфора.

Аналогично ирнмеру 1 из 10,82г (0,05лголь) хлорангндрида изобутилового эфира фенилфосфиннстой кислоты и 3,90 г (0,05 моль) бифторида калия нолучают 3,0 г (28Vo) изобутоксифенилдифтормоногидридафосфора.

Т. кин. 70°С (2 мм рт. ст.}- df 1,1274;

п 1,4758.

Пайдсно, о/„: р 14,87; 14,90; F 18,05; 18,15.

CioHisPOFa.

Вычислено, о/„: р 14,09; F 17,26.

Пример 3. Получение этокси-п-толнлдифтормоиогидрида фосфора.

Аналогично прнмеру 1 нз 10,13 г (0,05 моль) хлорангидрнда этилового эфира п-толнлфосфинистой кислоты и 3,90 г (0,05 моль) бнфторида калия получают 2,7 г (26,) этокси-птолилдифтормоногидрнда фосфора. Т. кип. 100°С (3 мм рт. ст.); df 1,1829; По 1,5035. 3 Предмет изобретения Способ получения алкоксиарилдифтормоногидридов фосфора, отличающийся тем, что 4 эфирохлораигидриды арилфосфинистых кислот подвегают взаимодействию с бифторидом калия при нагревании до 100-150°С.