Б ПОЛУЧЕНИЯ АлкилдихлорФОСФинов ni тьлн'П'-^^^^^^ '1?..-.-.'-гг '• ;'•f Советский патент 1965 года по МПК C07F9/34 

Известен способ получения алкилдихлорфосфинов путем восстановления комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов с хлористым алюминием сурьмой в присутствии диэтилфталата, являющегося растворителем и связывающий хлористый алюминий.

Предложен способ получения алкилдихлорфосфинов, заключающийся в том, что комплексные соединения ал килтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия подвергают взаимодействию с йодистым калием при нагревании до 100°. Способ исключает необходимость применения растворителя.

Пример. Получение метилдихлорфосфина. В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором помещают хорошо перемешанную смесь (64,3 г) комплексного соединения метилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия и 66,4 г йодистого калия; колбу медленно нагревают

до . Затем создают вакуум в 10 мм и отгоняют продукты реакции, которые собирают в приемнике и в охлажденной ловушке (-78°С) и разгоняют. Получают 16,2 г (70о/о) метилдихлорфосфина; т. кип. 80,5-81,5°С при 760 мм рт. ст.- df 1,3040; п 2f 1,4948.

Найдено, о/о: С1 60,57; 60,73; Р 26,45; 26,40.

CHgPCU.

Вычислено, о/о: С1 60,73; Р 26,48.

Предмет изобретения

Способ получения алкилдихлорфосфинов путем обработки комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия восстановителем, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве восстановителя используют йодистый калий и процесс ведут при нагревании до 100°С.