СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-АРИЛ-АЛКИЛХЛОРТИОФОСФОНИТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/48 

Изобретение относится к способу получения 5-арил-аЛ(Килхлортиофосфонитов общей формулы:С1 Р-Р. л где Н СНз-, СгНд-, Х Н, СНз-, С1. Синтезированные соединения мопут найти применение для получения различных фосфорорганических соединений, имеющих полезные свойства. Способ основан «а взаимодействии алкилдихлорфосфинов с тиофенолами при комнатНОЙ те.мпературе. Пример 1. В колбу Кляйзена помещают 11,8 г (0,1 моль) метилдихлорфосфина и постепенно при 20° С добавляют 11 г (0,1 моль) тиофенола. Через реакционную смесь пропускают ток сухого бескислородного азота до удаления хлористого водорода. Перегонкой получают 13 г (70%) S-фенилметилхлортиофосфонита. Т. кип. 111-112° С (2 мм рт. ст.); 1,2321; По° 1,6164; iVlRn найдено 54,12; MR D вычислено 53,74; 8рМ47,8м. д. Р 16,30; 16,08; S 16,94; 17,02; Найдено, С1 18,48; 18,57. CrHsClPS Вычислено, %: Р 16,19; S 16,87; С1 18,58. Пример 2. Аналогично из 4,8 г (0,041 моль) етилдихлорфосфина и 6 г (0,041) я-хлорткофееола получают 55 г (60%) S-nхлорфенилметилтиофосфонита. Т. кпп. 120- 122° С (1 мм рт. ст.); 1,3415; По° 1,6282; MRo найдено 59,57; MR о вычислено 58,61. Найдено, %: Р 13,81; 13,89; S 14,01; 14,30; С1 31,68; 31,61. СтН7С12Р5 Вычислено, %: Р 13,76; S 14,24; С1 31,50. Предмет изобретения Способ получения S-арил-алкилхлортиофосфонитов общей формулы: х-С R-P где R Cn3-, СоНз-, Х Н, СПз-, С1, отличающийся тем, что алкилдихлорфосфин подвергают взаимодействию с тиофенолом при комнатной температуре с последующим выделением продукта известным способом.