Известен способ получения 1-фенил-4-ами о-5-хлорпиридазона-6 действием на 1-фенил4,5-дихлорпиридазон-6 метаноловым раствором аммиака нри кипячении в среде органического растворителя. Реакция протекает в закрытой системе, где образуется высокое давление.
Предлагаемый способ получепия 1-фенил-4амино-5-хлорпиридазона-6 заключается в аминировапии 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6 25/о-ным водным раствором аммиака при температуре 90-110°С и давлении 6-8 атм.
При использовании 25 /о-ного водного раствора аммиака снижается давление реакции, отпадает необходимость в использовании ядовитого метилового спирта, экономятся дорогостоящие органические растворители.
Пример. В литровый автоклав на 500 атм, снабженный аммиачным манометром, термопарой и электрическим обогревом, загружают 100 г (0,42 моль) 1-фепил-4,5-дихлорпиридазона-6 и 153 мл (6,8 моль, считая на lOOo/0-ный МНз) 25о/о-ного водного аммиака.
При непрерывном вращении автоклава дают выдержку при температуре 90-110°С в течение 6 час (давлении 6-8 .атм), после чего обогрев выключают, - дают автоклаву остыть и выгружают реакционную массу. Осадок отфильтровывают, промывают холодНОИ водой до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными, п сушат при 60- .
Получают 83,6 г технического 1-фенил-45 амино-5-хлорпиридазона-6 желто-бурого цвета, что составляет 91 /о теоретического количества (считая на 1-фенил-4,5-дихлорпиридазоп-6).
Л н а л и 3 продукта. 5 г технического 1 0 фенил-4-аммио-5-хлорпиридазона-6 помещают в 2Ь-мл химический стакан, обливают 8- 10 мл хлорбензола и перемешивают механической мешалкой в течение 30-45 мин, после чего осадок отфильтровывают, промывают 5 2 мл хлорбензола и сушат при 60-70 С.
Получают 4,48 г чистого 1-фенил-4-амино-5хлорпирпдазона-6 с т. пл. 192-195°С.
Таким образом, исходя из анализа технического продукта, выход чистого 1-фенил-4-ами0 но-5-хлорппридазона-6 составляет 80,7о/о теоретического количества. После перекристаллизации из этанола т. пл. 200-201 С.
Найдено, о/о: N 18,92.
CioHsNsClO. 5 Вычислено, о/о: N 18,96.
Предмет изобретения 3 ридазона-б и раствора аммиака при кипячении и повышенном давлении, отло-чйющийся 4 тем, что, с целью упрощения процесса, применяют 25о/о-ный водный раствор аммиака.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 1-фенил-4-амино-5-бРОМ-или 5-ХлОРпиРидАзОНА-6 | 1977 |
|
SU845782A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-4,5-ДИХЛОРПИРИДАЗОНА-6 | 1965 |
|
SU172335A1 |
| Способ количественного определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 в техническом продукте | 1973 |
|
SU487337A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНО- ИЛИ I АМИНООКСИПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОФЕНОНА L | 1973 |
|
SU385961A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-СУЛЬФАНИЛАМИДО-2,6-ДИМЕТОКСИПИРИМИДИНА | 1970 |
|
SU287022A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИАЗА-2-ФОСФОЛО-(4,5-α)-ПИРИМИДИНОВ | 1967 |
|
SU216005A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-4,5- ДИХЛОРПИРИДАЗОНА-6 | 1972 |
|
SU436055A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2.4^ТРИАЗИН-5-ОНОВ | 1972 |
|
SU433681A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-4-АМИНО-5-ХЛОР-ПИРИДАЗОНА-6ВСЕСОЮЗНАЯПАиИТНО-ТЕХКЙ'ГЕ.ШБМБЛИО'-1ГКА | 1972 |
|
SU345158A1 |
| Способ получения гетероциклических соединений | 1973 |
|
SU457220A3 |
