СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИХЛОРФОСФИНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F9/52 

:1

Изобретение относится к синтезу фосфорорганических соединений, в частности алкилдихлорфосфинов.

Известен сиособ их получения восстановлением комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов и .хлористого алюминия с помощью алюминиевой пудры, металлического натрия и красного фосфора.

С целью упрощения снособа, предлагается восстановление проводить газообразным водородом в присутствии хлористого калия.

Пример. Получение метилхлорфосфина.

В трехгорлую колбу с мешалкой помещают 100 г комплексного соедидения метилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 23 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Содержимое нагревают до 150°С в течение 10 час с одновременным пропусканием газообразного водорода через содержимое колбы.

В течение последующих 10 час поддерживают температуру 200°С. Жидкость отгоняют под вакуумом 10 мм рт. ст. на газовой горел: ке.

После повторной перегонки получают 18,3 г (50,2%) метилдихлорфосфина, т. кип. 80

on9Л

82/760 мм рт. ст.; пв 1,494; df 1,3048.

Найдено, %: С1 60,3, 60,8; Р 26,5, 26,7.

СНзСЬР.

Вычислено, %: С1 60,78; Р 26,48.

Получение этилдихлорфосфина.

Из 100 г комплексного соединения этилтетрахлорфосфипа с хлористым алюминием и 23 г хлористого калия получают 22,8 г (58,4%) этилдихлорфосфина, т. кии. 114-

116°С/752 мм рт. ст.; 1,492; df 1,2952. Найдено, %: С1 54,3; Р 23,5. С.НзСЬР. Вычислено, %: CI 54,2; Р 23,66.

Предмет изобретения

Способ получения алкилдихлорфосфино восстановлением комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов с хлористым алюминием, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, восстановление ведут газообразным водородом в присутствии хлористого калия.