СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИЙОДФОСФИНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/52 

Предложен способ получения алкилдийодфосфинов, заключающийся в том, что алкилдихлорфосфины обрабатывают йодидами щелочных металлов при нагревании. Выходы целевых продуктов составляют 50-60%. Алкилдийодфосфины представляют собой тяжелые окрашенные жидкости, дымящие на воздухе.

Пример. Метилдийодфосфин.

Смесь 100 г метилдихлорфосфина и 283,76 г йодистого калия нагревают в течение 3 час до 160°С, охлаладают и разбавляют 200 мл хлористого метилена. Отфильтровывают кристаллический осадок и промывают его хлористым метиленом (4X25 мл). Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. Получают 154,9 г (65о/о) метилдийодфосфина, т. кип. 74-76°С (5 мм), т. нл. 30,5°С (в запаянном капилляре), 2,7943.

Найдено, о/о: С 4,18, 4,4; Н 0,8, 1,04; J 84,59, 84,60; Р 10,25, 10,9.

Вычислено, о/о: С 4,0; Н 1,0; J 84,66; Р 10,33.

СНзЛзР.

Аналогично получен этилдийодфосфин, т. кип. 103-104°С (9 мм), 2,5245. Выход 56%.

Найдено, о/о: С 7,15, 7,51; Н 1,78, 2,05; J 80,2, 81,4; Р9,7, 10,3.

Вычислено, %: С 7,64; Н 1,59; J 80,8; Р 9,8.

CaHsJsP.

Предмет изобретения

1.Способ получения алкилдийодфосфинов на основе галоидалкилфосфинов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого нродукта, алкилдихлорфосфины нагревают с йодидами щелочных металлов.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 160°С.