СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАЦИКЛИНА•т^^'^^^-ОЗНАЯ.^^/ ':-:::,\^\\^'*•:!ГГ,-''1^П . . ';i-V- »• ^^^' ' , —-.:u'i. . • i :_l\'-\ Советский патент 1965 года по МПК A61K31/65 A61P31/04 B01D9/02 

Известные способы очистки тетрациклина, например, путем переосаждения или хроматографирования в виде различных про изводных весьма сложны и, как правило, не обеспечивают удовлетворительной степени очистки от эпитетрациклина и других органических примесей.

По предлагаемому способу раст-вс/р антибиотика обра батывают солью кальция (например, хлористым кальцием) при рН около 3,1-3,4, и полученное соединение промывают водой при рН около 3,0. Такой метод очистки позволяет значительно повысить активность тетрациклина за счет удаления биологически неактивных -примесей.

Пример. 250 г товарного тетрациклина с активностью 779 ед/мг, содержанием влаги 17,7о/(1 (активность на сухое вещество 965 ед/мг), эпитетрациклина 8,8о/о и золы 0,1Би/о Прибавляют к раствору 70 безводного хлористого кальция в 3 л воды. К смеси при перемешивании прибавляют 650 мл 1 и. раствора СОЛЯНОЙ кислоты (тетрациклин при этом растворяется), а затем 1 н. раствор едкого натра до рН 2,5 (при этом начинается кристаллизация). Раствор перемешивают 15 мин,

поддерл«- вая рН 2,5, и добавляют, не прекращая перемешивания, еще некоторое количество раствора 1 н. едкого натра, так чтобы значение рН повысилось до 3,3. Всего таким

образом добавляют 500 мл 1 н. раствора щелочи. Смесь перемешивают еще 30 мин, осадок отфильтровывают иа воронке Бюхнера, диспергируют в 1250 мл 0,001 н. соляной кислоты, отфильтровывают, промывают на

фильтре дистиллированной водой до практически полного отсутствия ионов хлора и сушат при 60°С. Получают 160,8 г тетрациклина с активностью 864 ед/мг, содержанием влаги 14,5з/о (активность на сухое вещество

1010 ед/мг), эпитетрациклина 1,36о/о -и золы 0,150/0. Выход 72,59/0.

Предмет изобретения

Способ очисткп тетрациклина, отличающийся тем. что, с целью удаления эпитетрациклина и других органических примесей, раствор антибиотика обрабатывают солью кальция (например, хлористы.м кальцием) при рН 3,1-3.4, и полученное соединение промывают водой nr-:i рН около 3,0.