СПОСОБ НОЛУЧЕНИЯ 4,4'-ДИНИТРОДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА Советский патент 1965 года по МПК C07C205/38 C07C201/12 

Известен Способ получения 4,4-динитродйфенилового эфира, ценного продукта для синтеза красителей и пластмасс, исходя из д-нитрохлорбензола и «-нитрофенолята натрия или калия нагреванием их в среде диметилсульфоксида.

Предлагаемый способ состоит в том, что п-нитрохлорбензол подвергают взаимодействию с п-нитрофенолом в присутствии поташа при нагревании в среде нитробензола. Выход 95%.

Пример I. 25,0 г технического п-нитрофенола, 25,7 г технического п-нитрохлорбензола и 29,3 г прокаленного поташа нагревают в 100 лм нитробензола при кипении в течение 28 час. Предварительно отгоняют следы воды, имеюшиеся в исходных продуктах, с нитробензолом; образуюш,аяся во время реакции вода также отгоняется с нитробензолом через небольшой обратный и последовательно соединенный прямой холодильник. По окончании выдержки смесь охлаждают до 100°С, нитробензол и непрореагировавший п-нитрохлорбензол отгоняют с водяным паром. В связи с этим при использовании обратного нитробензола выход 4,4-динитродифенилового эфира повышается на 5-7%. После окончания отгонки нитробензола осадок фильтруют, промывают горячей водой и сушат. Вес 4,4-динитродифенилового эфира 39,3%. Выход 92% (с учетом обратного п-нитрохлорбензола 97%); т. ил. технического продукта 139- 140°С, после кристаллизации из спирта 141 - 142°С (по литературным данным т. пл. 141 - 143°С).

Пример 2. 12,5 г «-нитробензола, 11,0 г /г-нитрофенола и 12 г поташа нагревают в 50 мл нитробензола при кипячении в течение 28 час. Обрабатывают, как описано в примере 1. Выход 4,4-динитродифенилового эфира Уо,т. пл. 140-142°С.

15

Предмет изобретения

Способ получения 4,4-динитродифенилового эфира взаимодействием п-нитрохлорбензола с фенолятом нри нагревании в среде оргаиического растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве органического растворителя используют нитробензол.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с

целью удешевления процесса, примепяют фенолят, образуюшийся при взаимодействии фенола и поташа в процессе реакции с /г-нитрохлорбензолом.