СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ р-ХЛОРАКРОЛЕИНОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F7/12 

Предлол ен способ получения кремнийсодержащих р-хлоракролеинов. Эти соединения могут быть использованы для производства кремнийсодержащих мономеров и полимеров.

Предлагаемый способ заключается в том, что на кремнийацетиленовые альдегиды действуют хлористым водородом в среде уксусной кислоты.

Пример 1. Получение р-триметилс и л и л-р-х лоракролеина. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода газа, помещают 3 г триметилсилилпропаргилового альдегида в 15 мл ледяной уксусной кислоты и при комнатной температуре пропускают хлористый водород до привеса рассчитанного количества НС1. При этом температура реакционной смеси повышается на 7-10°С. Затем содержимое колбы перемешивают еще 1 час и разбавляют 30 мл воды. Органический слой отделяют от водного, последний экстрагируют хлороформом. Вытяжки объединяют с основным продуктом, сушат над Mg SOi и перегоняют.

Получают 2,15 г () вещества с т. кип. 34°С (при 2 мм рт. ст.), ,4546 и d.2° 0,9918; MRo : найдено 44,48, вычислено 43,91.

Пайдено в о/ц: С 44,88; Н 6,81; Si 17,26.

Вычислено в о/о: С 45, 09; Н 7,02; Si 17,37.

CoHiiSiOCl.

2,4-Динитрофенилгидразон, т. пл. 202- 203°С.

Пример 2. Получ-ение диметилэтилсили л-р-х лоракролеина. Получают аналогично описанному в примере 1 из 3 а диметилэтилсилилпропаргилового альдегида и хлорводорода в 15 мл ледяной уксусной кислоты.

Выделяют 2,33 г (61,8%) вешества-с т. кип. 66°С (при 9 мм рт. ст.), 1,4750 и d 0,9964. MRD : найдено 49,9, вычислено 48,5. Найдено в %: С 47,56; Н 7,41; Si 15,89; С1 20,08.

Вычислено в С 47,20; Н 7,49; Si 15,57; С1 19,54.

CsHig SiOCl. 2,4-Динитрофенилгидразон, т. пл. 156°С.

Предмет изобретения

Способ получения кремнийсодержащих р-хлоракролеииов, отличающийся тем, что на кремнийацетиленовые альдегиды действуют хлористым .водородом в среде.уксусной кислоты.