СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВОГОЭФИРА р-(СУЛЬФОФТОР)- Советский патент 1965 года по МПК C07F9/40 

Способы получения алкиловых эфиров р(сульфофтор)-алкилфосфиновой кислоты и а(алкилдиалкокси) - фосфано-р-хлорэтансульфофторида так же, как и сами соединения, являются новыми. Полученные соединения могут быть использованы в качестве инсектицидов.

Предлагается способ одновре.менного получения алкилового эфира р-(сульфофтор)-алкилфосфиновой кислоты и а-(алкилдиалкокси) -фосфано-р-хлорэтансульфофторида путем взаимодействия диалкиловых эфиров алкилфосфинистой кислоты р-хлорэтансульфофторидом с последующим разделением известными способами.

Пример. К 9,8 г диэтилового эфира метилфосфинистой кислоты прибавляют 10,6 г р-хлорэтансульфофторида при -30°С. Смесь нагревают до 35°С. После удаления хлористого этила получают две фракции.

Первая фракция: т. кип. 58-63°С (2 мм рт. ст.); по° 1,4181; df 1,2441; MRo найдено 57,41; MRo вычислено 58,67.

Найдено, %: С 29,08; 29,36; Н 6,27; 6,42; Р 9,57; 9,01; S 11,06; 11,18; С1 12,24; 12,64; F 7,07.

Вычислено, о/о: С 29,62; Н 6,05; Р 10,65; S 10,98; С1 12,61; F 6,73.

Вторая фракция: 9 г (60%); т. кип. 117- 119°С (1 - 10-3 ЯШ рт. ст.); по° 1,4455; df 1,2895; MRo найдено 44,98; MRo вычислено 44,37.

Найдено, %: С 28,38; 28,68; Н 5,13; 5,62; Р 14,09; 14,18; S 13,52; 13,62; F 8,69; 8,52.

Вычислено, %: С 27,76; Н 5,52; Р 14,21; S 14,67; F 8,69.

Строение полученных веществ подтверждено ИК-спектрами.

Предмет изобретения

Способ одновременного получения алкилового эфира р-(сульфофтор)-алкилфосфиновой кислоты и а-(алкилд.иалкокси)-фоСфа.но-рхлорэтансульфофторида, отличающийся тем, что диалкиловые эфиры алкилфосфилистой кислоты подвергают взаимодействию с рхлорэтансульфофторидом с последующ-им разделением .известными способами.