СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ Советский патент 1965 года по МПК C08G59/16 

Известен способ получения модифицированных эпоксидных смол путем обработки эиоксиполимеров, например диановых смол, коричной кислотой или ее эфирами.

Целью настоящего изобретения является получение, смол с повышенной светочувствительностью.

Светочувствительность смол зависит от числа групп СбНзСП СНСО в цепи полимера, поэтому для реакции нужно использовать смолы с повышенным содержанием гидроксильных групп, что достигается предварительной частичной этерификацией эпоксииолимера ангидридом дикарбоновой кислоты.

Согласно изобретению модифицированную эпоксидную смолу с повышенной светочувствительностью получают путем предварительной частичной этерпфикации эноксидного полимера, например диановой смолы, ангидридо: 1 дикарбоновой кислоты, например малеиновым или фталевым, и последуюш.ей обработки хлорангидридом коричной кислоты в пиридине.

Для катализа реакции достаточно уже тех количеств воды, которые обычно содержатся в исходных продуктах. Соотношение компонентов реакции, температуру и длительность процесса подбирают в зависимости от требуемых свойств продукта. В некоторых случаях, чтобы избежать образования сшитого полимера, необходимо реакционную массу резко охладить. Полученные описанным способом продукты, с целью наиболее полной этерификации гидроксильных групп, этерифицируют в пиридине избытком хлорангидрида коричной кислоты при 50-70°С в течение 4-7 час. Для выделения продуктов реакции раствор

выливают в воду. Очистку смол производят переосаждением: раствор смолы в диоксане выливают в воду или в раствор спирта (соотношение этанола к Н20 1 : 1). Пример 1. 60 г вязкой эпоксидной смолы ЭД-6 (ВТУМ-646-55) с содержанием 15- 16Vo эноксигрупн сплавляют с 10 г фталевого ангидрида (ГОСТ 5869-51) и нагревают в течение 40 мин при 130-140 С. Получают смолу с т. пл. около 80°С.

60 г полученной смолы растворяют в 300 мл высушенного над КОН пиридина. К раствору по каплям добавляют 45 г хлорангидрида коричной кислоты (ТУ 6-09-106364) в растворе 50 мл диоксана при 20°С.

Смесь нагревают, перемешивая при 65-70°С R течение 5 час. Для выделения продукта смесь выливают в воду (3 л) при интенсивном перемешивании. Смолу отделяют от раствора и отжимают. Смолу растворяют в

ный водный раствор спирта (2 л). Получают порошок белого цвета, который сушат на воздухе и в вакууме. Смола хорошо растворима в диоксане, толуоле, бензоле, хлорбензоле и т. п.; т. пл. смолы 90-95°С.

П р и м е р 2. 60 г эпоксидной смолы ЭД-6 и 4 2 малеинового ангидрида (ГОСТ 5854- 51) нагревают в атмосфере азота при 140- 145°С в течение 1 час. Получают смолу с т. пл. 35-40°С. 60 г полученной смолы растворяют в 300 мл пиридина. При 10°С добавляют 45 г хлорангидрида коричной кислоты в растворе 50 мл диоксана. Смесь нагревают в атмосфере азота при 60-70°С в течение 7 час. После очистки и сушки смолы получают коричневый порошок, легко растворимый в ряде органических растворителей.

Предмет изобретения

1.Способ получения модифицированных эпоксидных смол путем обработки эпоксидных полимеров, например диановых смол, производным коричной кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения смол с повышенной светочувствительностью, эпоксиполимер предварительно частично этерифицируют ангидридом дикарбоновой кислоты, например малеиновым или фталевым.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что частично этерифицированный полимер обрабатывают хлорангидридом коричной кислоты в пиридине.