Предложенный снособ получения метил- нли проиилдихлордитнофосфатов в литературе не известен. Он заключается в том, что тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом при 55-65°С. Полученную смесь выдерживают прн неремешивании, нока не выделится весь ПС1, повышая температуру до 120°С, с последующим нагреванием в закрытом сосуде при 175-185°С и выделением целевого продукта нерегонкой. Таким образом получают метилди.хлордитиофосфат с выходом 70% или нропилдихлордитиофосфат с выходом 51 о/о.
Примеры:
1. Метилдихлордитиофосфат. К 0,7 г-моль тиотреххлорнстого фосфора прибавляют при перемещивапнн в течение 1,5 час 0,35 г моль безводного метанола, поддерживая температуру 55-65°С. Затем смесь выдерживают с перемещнванием до прекращения выделения хлористого водорода, постепенно повыщая температуру до 120°С (2-3 час), помещают в закрытый сосуд (например, иикелевую пробирку) н выдерживают 6 час при 175-185°С. Продукт выделяют перегонкой. Выход
df 1,5299; по 1,6072;
т. кип. 90-9ГС (20 мм) AiRo 40,86; выч. 40,81.
Найдено, С1 39,11
Р 17,02; S 35,12.
Cn CUPSo.
Вычислено, %: С1 39,22; Р 17,11; S 35,35.
2. Пронилдихлордитнофосфат. Получен с выходом 510/0 в условиях синтеза метилдихлордиТ11офосфата из 0.5 г моль тиотреххлористого фосфора и 0,25 г моль абсолютного пропаноJia. Т. кип. 60-61°С (2,5 мм); df 1,3512; По 1.5564; MRu 49,71; выч. 50,12.
Найдено, %: С1 34,15; Р 14,70; S 30,23.
С.зНтСиРЗа. Вычислено, о/о: С1 33,97; Р 14,85; S 30,62.
Предмет изобретения
Снособ получения метил- или пропнлдихлорднтиофосфатов, отличающийся тем, что тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом при 55- 65°С с последующим нагреванием реакционной смесп д;о 185°С п выделением целевого продукта перегонкой.
