СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИХЛОРДИТИОФОСФАТОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/20 

Известно получение алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании.

С целью расширения сырьевой базы предложено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилтиол- или алкилтиондихлорфосфатами при нагревании (например, до 150- 200° С) и повышенном давлении.

Пример 1. Бутилдихлордитиофосфат. Смесь, содержаш,ую 0,1 г-моль бутилтиолдихлорфосфата и 0,12 г моль тиотреххлористого фосфора, нагревают в закрытом сосуде при 175-185° С в течение 4 час, продукт выделяют перегонкой. Выход 91«/о; т. кип. 80-81° С (1,5 мм рт. сг.); df 1,3008;

По 1,5531; MRo найдено 54.85; вычислено 54,74.

Найдено, %: С1 32,07; Р 13,69; S 28,49.

C4H9C12PS2.

Вычислено, о/о; С1 31,84; Р 13,90; S 28,70.

Пример 2. Этилдихлордитиофосф а т. Смесь, состояш(ую из 0,25 г моль этилтиондихлорфосфата и 0,3 г-моль тиотреххлористого фосфата, нагревают в автоклаве при 175-185° С в течение 6 час, продукт выделяют перегонкой. Выход 62,3%; т. кип. 53-

-23

54° С {1,5 мм рт. ст.); ui

1,4266; По

1.5780: MRo 45,36, вычислено 45,49.

Литературные

liO

-62° С (3 мм рт. ст.); dy

данные: т. кип. 61 1,4246; по° 1,5904.

Пример 3. М е т и л д и X л о Р д и т и офосфат. Смесь, содержаш:ую 0,15 г-люль метилтиондихлорфосфата и 0,18 г-моль тиотреххлористого фосфата, нагревают в закрытом сосуде при 185-195° С в течение 7 час, продукт выделяют перегонкой. Выход 64,7%; т. кип. 88-89° С (20 мм рт. ст.).

Найдено, о/д: С1 39,40; Р 17,38; S 34,90.

CHsClaPS,.

Вычислено, %: С1 39,20; Р 17,24; S 35,35.

Предмет изобретения

1.Способ получения алкилдихлордитиофосфатов на основе тиотреххлорнстого фосфора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с алкилтиол- или алкилтиондихлорфосфатами.