СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ БЕНЗИЛТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/42 

Изобретение относится к области получения бензилтиофо-сфоновых кислот общей формулы ArCHsPCla, где Аг - замещенный

или иеза-мещеняый фенил.

Известен способ получения указанных соединений изомеризацией бензилгиолдихлорфосфита.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается дихлорангидриды бензилтиофосфоновых кислот пОЛучать взаимодействием бецзилдихлО|рфосфинов с тиотреххло-ристым фосфОром при .нагревании желательно до 100-150 С с последующим выделением целевого продукта известными способами.

Пример. Дихлорангидрид бензилтиофосфоновой .кислоты.

Смесь 0,5 г-моль бензилдихлорфосфина и 0,75 г-моль тиотреххлористого фосфора нагревают в перегонной колбе до прекращения отго-нки треххл ар истого фосфора, постепенно повыщая те.мпературу бани до 140-150 С. Продукт (Выделяют перегонкой, его- т. кип. 110-112 С/1 лш, 1,6128, df 1,3599, MRo 57,60, выч. 56,7. Выход 95,5%.

При стоянии вещество К|р«сталлизуется. В аналогичных условиях получают:

Дихлор ангидрид 4-хлорбензилтиофосфоновой киСлоты с т. кип. 132-135 С/2 мм,

df 1,4659, По 1,6180, MRo 62,08, выч. 61,33, выход 91%.

С7НбС1зР5.

Найдено, %: С1 41,18; Р 11,82; S 12,14.

Вычислено, %: С1 41,08; Р 11,95; S 12,33.

Дпхлорангидрид 2,5-диметпабензплтиофосфоновой кислоты с т. КПП. 124-125 С/1,5 ми и т. пл. 57-59 С.

СэНцСЬРЗ.

Найдено, %: С1 28,24; Р 12,14; S 12,23.

Вычислено, %: С1 28,06; Р 12,25; S 12,65.

Предмет изобретения

1.Способ получения дихлорангидридоз бензилтиофосфоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью расщирения сырьевой базы, бензилдихлорфосфипы подвергают взаимодействию с тиотреххло1ристым фосфором при нагревании с последующим выделением целевого продукта пзвестнымп способами.