СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИХЛОРДИТИОФОСФАТОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/20 

Известен способ получения алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании и повышенном давлении.

С целью расширения сырьевой базы, предложено получать алкилдихлордйтиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилдихлорфосфатами при нагревании до 150-200С и повышенном давлении.

Пример 1. Бутилдихлордитиофосфат.

Смесь 0,2 г моль бутилдихлорфосфита и 0,42 г-моль тиотреххлористого фосфора нагревают ti запаянной ампуле при 170-180°С в течение 7 час. Продукт выделяют перегонкой: т. кип. 80-8ГС {1,5 мм); 1,3023;

20 1,5547; MR о 54,8; выч. 54,7. Выход 70о/о.

По

Найдено, о/д- С1 31,56; Р 13,67; S 28,49. Вычислено, о/о: С1 31,84; Р 13,90; S 28,70.

C4H9C12PS2.

Пример 2. Метилдихлордитиофосфат.

Смесь 0,15 г-моль метилдихлорфосфита и 0,33 г-моль тиотреххлористого фосфора нагревают в закрытом сосуде при 185-195°С в течение 7 час. Продукт выделяют иерегонкой: т. кип. 88-89° (20мм); df 1,5317; ng 1,6088; 40,60, выч. 40,81. Выход 54,6о/о.

Найдено, С1 39,41; S 16,88; Р 35,03.

Вычислено, о/о: С1 39,19; S 17,12; Р 35,38.

CHaCUPS..

Предмет изобретения

1.Способ получения алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с эфирами кислот фосфора при нагревании до 150-200°С, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве эфиров кислот фосфора берут алкилдихлорфосфиты.

2.Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при повышенном давлении.