СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛАМИНА Советский патент 1965 года по МПК C07C211/27 

Известный способ получения бензиламина взаимодействием бензилхлорида с гексаметилентетрамином предусматривает проведение процесса при нагревании в среде этилового спирта в присутствии эквимолекулярных количеств йодистого натрия. В этих условиях реакция длится 3 педели, при этом выход продукта 54i% от теоретического. Разложение образовавшейся в результате реакции двойной соли нроводят газообразным хлористым водородом.

Предложен способ получения бепзиламина. отличающийся от известного тем, что взаимодействие бепзилхлорида с гексаметилептетрамииом осуществляют в среде метилового спирта, образующуюся в результате реакции двойную соль разлагают соляной кислотой удельного веса 1,18. Время проведения процесса в этих условиях сокращается до 5 час, а выход готового продукта повышается до 78о/о от теоретического.

Пример. В колбе емкостью 250 мл, снабженной мещалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, кипятят 5 час при размещивании 20 г гексаметплентетрамина, 18 г хлористого бензила и 96 г метилового спирта. Затем к реакционной массе добавляют 77 г

соляной кислоты (уд. веса 1,18), кипятят 2 час и охлаждают до . Выпавший хлористый аммоний отфильтровывают. Из фильтрата отгоняют около 100 мл смеси диметилформаля, метанола и воды. Кубовый остаток охлаждаFOT до и кристаллиззют выпавщпй осадок из воды (1 : 2).

Получают 11,4 г (7&% от теоретпческого) солянокислого бензиламипа, содержащего 99,5Vo осиовного вещества.

Для получения бензиламина из солянокислой соли (до кристаллизации) последнюю обрабатывают щелочью. После перегонки техннческого бензиламина под вакуумом получают бензиламин «чистый.

Предмет изобретения

Способ получения бепзнламина взаимодействием бензилхлорида с гексаметилентетрамином в спиртовой среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сокращения времени его проведення п повышения выхода продукта, процесс ведут в среде метилового спирта, а образующуюся двойиую соль разлагают соляной кислотой удельного веса 1Д8.