Предложен способ получеипя кремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты. Получаемые соединения могут быть использованы в качестве добавок к маслам и смолам, для отделки текстильиых изделий - придаиия им гидрофобпостн и негорючести, а также для синтеза мономерных н полимерных кремнийсодержаш,нх органических соединений.
Предлагаемый способ заключается в том, что триорганоацетоксисиланы подвергают взаимодействию с треххлорнстым фосфором в атмосфере ииертного газа при нагревании.
Пример 1. Смесь 59,55 г (0,341 моль) триэтилацетоксисилана и 13,3 г (0,097 моль) треххлорпстого фосфора нагревают в атмосфере азота в течение 4 час таким образом, чтобы температура паров отгоняюндегося продукта не перевышала 54°С. Прн этом отгоняется 11,9 г (78,30/0) хлористого ацетила с т. кип. 50-54°С. Остатки хлористого ацетила отгоняют Б вакууме водоструйного насоса, после чего смесь подвергают фракциоинрованной перегонке в вакууме. Получают 15,8 г (46,2о/о) продукта с т. кип. 138-151°С (при 3-3,5 мм
рт. ст.), По ,4474; df 0,9916.
После повторной перегопки продукт имеет следуюн1,ие константы: т. кип. 126,8-127,6°С (при 1,5-2 .1Ш рг. ст.). По 1,4477; df -- 0,9889; MRo: найдено 95,38, вычислено 94,48.
Найдено в о/о: С 47,30; Н 9,50; Si 15,7; 16,0;
Р 8,4; 8,
Ci4H.,3O4PSi2.
Вычислено в о/о: С 47,70;
Н 9,44; Si 15,93;
Р 8,79.
Вещество дает качественную реакцию на карбоннльную группу.
П Р н м е Р 2. Смесь 57,5 г трнметилацетокспсилана (0,47 моль) и 18,5 г треххлористого
фосфора (0,13 моль) нагревают в атмосфере азота в течение 6 час таким образом, чтобы темиература паров отгоняюш.егося продукта не превышала 54°С. При этом отгоняется 19,2 г (90,8о/о) хлористого ацетила с т. кнн.
50-54°С. Остатки хлористого ацетила и триметилхлорсплан отгоняют в вакууме водоструйного насоса, после чего остаток подвергают фракционированшо в вакууме.
Получают 7,0 г (19,30/0) продукта с т. кип. 75-80°С (при 3-3,5 мм рт. ст.), по 1,4200. После повторной перегонки продукт имее; следующие константы; т. кип. 76,5-77, (при 2,5 мм рт.ст.), 1,4214; ,0048. MRo: найдеио 67,79, вычислено 67,42.
Найдено в Si 20,51; 20,83; Р 12,04; 11,64. CsHaiOiPSia. 3 Предмет изобретения Способ получепия кремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты, отличаю4щийся тем, что триорганоацетоксисиланы подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в атмосфере инертного газа при нагревании.
