СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС(ДИМЕТИЛХЛОРСИЛИЛ)БЕНЗОЛА Советский патент 1965 года по МПК C07F7/12 

Известен способ получения бис(диметилхлорсилил)бензола взаимодействием металлического магния с л-дибромбензолом и диметилдихлорсиланом.

С целью упрош,ения способа предложено проводить указанный синтез в присутствии каталитических количеств четыреххлористого титана.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой, термопарой и обратным холодильником, загружают в токе азота 24 г магниевой стружки, активированной парами йода, 200 г диметилдихлорсилана, 3 мл этилбромида и 400 мл абсолютированного диэтилового эфира. Пз капельной воронки в течение 1 час при температуре 35-37° С приливают смесь 120 г п-дибромбензола и 300 ли абсолютированного диэтилового эфира. Затем реакционную смесь нагревают 6 час при температуре 37-40° С для полного растворения металлического магния. Из реакционной смеси выделяют 48 г бис(диметилхлорсилил)бензола, т. кип. 105- 110° С (1 мм рт. ст.), выход 350/0 по п-дибромбензолу. Скорость реакции образования бис(диметилхлорсилил)бензола равна

Пример 2. Синтез бис (диметилхлорсилил) бензола осугцествляют в условиях примера 1, но в исходную реакционную смесь добавляют 1 г четыреххлористого титана. Смесь пдибромбепзола и диэтилового эфира приливают в течение 0,5 час; при этом металлический магний полностью растворяется. Реакция протекает очень энергично с интенсивным кипением. После дополнительного нагревания реакционной смеси в течение 1 час из нее выделяют 45 г бис(диметилхлорсилил)бензола, т. кип. 105-110°С (1 мм рт. ст.), выход 34,2% но п,-дибромбензолу. Скорость реакции образования бис(диметилхлорсилил)бензола равна

О 11 у г.-моль (СН;,)

г-атом M.g-4ac

Предмет изобретения 1. Способ получения бис(диметилхлорсилил) бензола взаимодействием металлического магния с /г-дибромбензолом и диметилднхлорсиланом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс ведут в присутствии четыреххлористого титана в качестве катализатора.

2. Способ но п. 1, отличающийся тем, что четыреххлористый титан берут в количестве 0,001-0,01 г-моль на 1 г-атом металлического магния.