ЛИЮТЕИА J Советский патент 1972 года по МПК C07C69/66 

Описание патента на изобретение SU351837A1

Изобретение относится к способам получения оксиироизводных сложных эфиров, в частности к сиособу получения сложиых эфиров третичных а-оксикислот, которые могут найти ирименение в лабораторной практике, для различных синтезов. Мзвестен способ получения эфиров третичных а-оксикислот путем взаимодействия магний органических соединений с эфирами щавелевой кислоты. Выход продукта 10-50%. Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта. С целью повышения выхода иредлагается проводить процесс взаимодействия магнийорганических соединений с эфирами щавелевой кислоты в ирисутствии безводного хлористого кадмия, лучше при соотноиюнии эфира щавелевой кислоты, магнийоргалического соединения и хлористого кадмия, равно.м 1:3: 1. Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помешают 14,6 г (0,1 моль) диэтилового эфира щавелевой кислоты, 100 мл сухого бензола и 18 г (0,1 моль) безводного хлористого кадмия. При о.хлаждении ледяной водой и энергичном перемешивании приливают из капельной воронки эфирный раствор бромисто о фенилмагния, ириготовленного в обычных условиях из 47,1 г (0,3 моль) бромбензола и 7,5 г (0,3 моль) магния. Смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре и 1 час кипятят. После охлаждения реакционную смесь разлагают водой, а затем соляной кислотой. Содержимое колбы переиосят в делительную воронку, эфирнобензольный раствор отделяют от воды и промывают 10%-iiiiiM раствором бикарбоната натрия, затем водоГ до не| 1тральной среды и высу1иивают безводным сульфатом магния. После отгона растворителя продукт перегоняют в вакууме. Получают 24,4 г этилового эфира дифеиилгликолевой кислоты с т. кип. 164°С (4 мм рт. ст.). Выход 95%. Найдено, %: С 74,69; Н 6,30; ОН 6,8. CisHieOi. Вычислено, %: С 74,98; Н 6,29; ОН 6,6. Пример 2. Условия проведения процесса апалогичны примеру 1. В реакцию берут 7,5 г .магния, 47,1 г (0,3 моль) бромбеизола, 17,4 s (0,1 моль) диизоироиилового эфира шавелевой кислоты, 18 г (0,1 моль) безводного хлористого кадмия. Получают 26 г изопропилового эфира Д11фен11лгликолевой кислоты с т. кип. 162°С (5 мм рт. ст.). Выход 96%. Найдено, %: С 75,34; Н 6,78; ОН 6,1.

Пример 3. Условия проведения процесса аналогичны примеру 1. В реакцию берут 7,5 г магния, 47,1 г (0,3 моль} бромбеизола, 20,2 г ди-и-бутилового эфира щавелевой кислоты, 18 г (0,1 моль безводного хлористого кадмия. Получают 26,7 г ди-н-бутилового эфира дифенилгликолевой кислоты с т. кип. 175- 176°С (5 мм рт. ст.). Выход 94%.

Пайдено, %: С 76,11; И 7,18; ОН 5,9.

СшПаоОз. Вычислено, %: С 76,03; П 7,08; ОН 6,0.

Пример 4. Условия проведения процесса аналогичны примеру 1. В реакцию берут 7,5 г магния, 51,Зе (0,3 моль) ж-бромтолуола, 14,6г диэтилоксалата, 18 г хлористого кадмия. Получают 26 г этилового эфира ди-ж-толилгликолевой кислоты с т. кип. 177- 178°С (4 мм рт.-ст.). Выход 92%.

Найдено, %: ,11; Н 7,11; ОН 6,2.

Gl HoPsВычислено, ,адЗ; Н 7,08; ОН 6,0.

Пример 5. Условия проведения процесса аналогичны примеру 1. В реакцию берут 7,5 г магния, 57,9 г бромистого н-октила {0,3моль), 14,6 г диэтилоксалата, 18 г хлористого кадмия. Получают 29,5 е этилового эфира ди-ноктилгликолевой кислоты с т. кип. 184-185°С (5 мм рт. ст.). Выход 90%.

Найдено, %: С 73,28; Н 12,19; ОН 5,0.

С2оН4оОз.

Вычислено, %: С 73,11; Н 12,27; ОН 5,1. Предмет изобрете н и я

1. Способ получения сложных эфиров третичных а-оксикислот путем взаимодействия магнийорганических соединений с эфирами щавелевой кислоты, отличающийся тем, что с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии безводного хлористого кадмия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что эфир щавелевой кислоты, магнийорганическое соединение и хлористый кадмий берут в соотнощении, равном 1:3:1.

Похожие патенты SU351837A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ а-КЕТОНОКИСЛОТ 1966
SU189420A1
Способ получения сложных эфиров @ -кетокарбоновых кислот 1981
  • Караванов Николай Алексеевич
SU981311A1
Способ получения сложных этилового или бутилового эфира вторичных @ -оксикислот @ - @ 1983
  • Караванов Николай Алексеевич
SU1133261A1
Способ получения S-алкиловых эфиров 2-алкоксикарбонил-2-арилгликолевых кислот 1987
  • Кашинский Виктор Николаевич
  • Щербина Владимир Ефимович
SU1428751A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕНОВЫХ ОКСИКЕТАЛЕЙ 1973
  • Н. В. Кузнецов, Н. Гузненох, Р. А. Мырсина А. А. Свищук Институт Органической Химии Украинской Сср
SU405887A1
Способ получения сложных эфиров @ -тиенилглиоксалевой кислоты 1985
  • Караванов Николай Алексеевич
SU1268584A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АЛКИЛ(АРИЛ)ФОСФИНИСТЫХ КИСЛОТсоЕса.!дзиД'Л^ П.'.Т:!1ТИ8--ТЕ::;::|ЯЕс::.':1 6;'i5A:;Gi ZKA 1965
SU173235A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ИЛИ МЕТАКРИЛОВШН;; 5Г=^с,Я | эфиров моно- или полиоксиАлкилАминов ' - .G;L' А 1972
  • Ф. Н. Боднарюк, М. А. Коршунов, В. М. Мелехов В. Э. Лазар
SU332073A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРО^ а,р НЕНАСЫЩЕННЬ[Х КИСЛОТП ^^^тп'Учо. .,'* TEXHF4i;^i'\\j "БИВЛИОПЛГА 1966
  • Зобретен
  • М. А. Коршунов, Ф. Н. Боднарюк, К. Н. Малкова, В. Э. Лазар Н. А. Преображенский
SU189428A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ КРЕМНИИОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ КИСЛОТ АКРИЛОВОГО РЯДА 1965
SU175507A1

Реферат патента 1972 года ЛИЮТЕИА J

Формула изобретения SU 351 837 A1

SU 351 837 A1

Даты

1972-01-01Публикация