СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОКСИСИЛОКСАНОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F7/02 

Известен способ получения ацетоксисилоксанов взаимодействием уксусного ангидрида с октаметилциклотетрасилоксаном в молярном отношении о : 1 при нагревании в нрисутствии концентрированной серной кислоты в качестве катализатора. Спосоо дает возможность получать олигомеры с числом атомов кремния д,о6.

С целью унрощения процесса, новышения выхода конечных продуктов и получения олигомеров с числом атомов кремния от i; до /, предложен способ получения ацетоксисилоксанов тина СМзЬии ( иСПз, где п 1 - /; К-СИз, заключающийся в том, что октаметнлцнклотетрасилоксан подвергают взаимодействию с оезводпым уксусныл ангидридом в отношении 1 : 2 при нагревании в присутствии каталитических количеств heCis.

lip им ер. Смесь М,6 г октаметилциклотетрасилоксана, 1/8,6 г оезводного уксусного а-нгидрида и 4,4 г безводного хлорного железа нагревают нри перемешивании в течение 4 час при . Реакционную смесь разгоняют в ректификационной насадочной колонне эффективностью И теоретических тарелок при Ш лиг ост. давления. При этом выделяют 29 г не вступившего в реакцию уксусного ангидрида ( от исходного), 24,10 г днметилдиацетоксисилана (т. кип. 54-55° С; мол. вес 188,4; вычислен мол. вес 176,3; 5,48э/о от веса собственно продуктов реакции), 90,50 г 1,3-диацетокситетраметилдисилоксана (т. кип. 80-82° С;

МОЛ. вес. 257,5; вычислен мол. вес 250,4; 2U,70f/o по весу), 70,20 г 1,5-диацетоксигексаметилтрисилоксана ;,т. кип. 102-3 С, мол. вес ,d; вычислен мол. вес 324,6; i6,03i/o по весу); оО,5о г 1,/-диацетоксиоктаметилтетрасилоксана (т. кип. 130-131 С; мол. вес 39/,3; вычислен мол. вес ЗУ8,7; И, по весу); зи, г 1,9-диацетоксидекаметилпентасилоксана (т. кип. 145 С, мол. вес. 4/4,2; вычислен мол. вес 472,У; 6,У1о/о по весу).

Суммарный выход ацетоксисилоксанов СНзСиицСНз)231и „СОСНз с /г 1-5 составил с учетом промел уточных фракций 82 вес. /o. Продукты реакции с т. кип. при 10 льи рт. ст. (,15,3%) по определению молекулярного веса (b43j п ацетоксигрупп (,19,Ь7о) соответствовали значению п / (вычислено 621 и 19,6% соответственно).

Пред.мет изобретения

Способ получения ацетоксисилоксанов взаимодействием октаметилциклотетрасилоксана с уксусным ангидридом нри нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью новышения выхода конечных продуктов и получения олигомеров с числом атомов кремния от 2 до 7, исходные нродукты соответственно берут в молярном отношении 1 ; 2 и в качестве катализатора используют хлорное железо.