СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,(о-ДИАЦЕТОКСИДИОРГАНО- СИЛОКСАНОВ Советский патент 1969 года по МПК C08G77/14 C08G77/20 C08G77/24 

Известен способ получения а,со-диацетоксиполидиметилполиснлоксанов расщеплением октаметилциклотетрасилоксана уксусным ангидридом в присутствии катализатора - хлорного железа.

В предлагаемОАМ способе с целью повышения масло-, морозо- и радиационной стойкости полученных олигомеров исходные циклоорганосилоксаны берут следующей общей формулы:

(RRSiOL,

где R-алкил;

R-алкенил, арил, галоидоалкил, алкил; .

Пример 1. В колбу емкостью 1 л, снабженную термометром, обратным холодильником с затвором, мешалкой и хлоркальциевой трубкой, помещают 308,65 г смеси гексаэтилциклотри- и октаэтилциклотетрасилоксана, 178,66 г уксусного ангидрида и 4,88 г безводного хлорного железа.

Смесь нагревают до 150°С и выдерживают при этой температуре 1,5 час. Реакционную смесь отгоняют от катализатора и затем фракционируют на колонке.

Выход а,оз-диацетоксиолигосилоксанов с т 1-4 составляет 730/0.

2

СНзСОО, найдено, о/о 57,45; вычислено, /о: 57,80; 116,90 г

(30,3Vo) 1,3-диацетокситетраэтилдисилоксана с т. кип. 80-84°С/1 мм рт. ст., СНзСОО найдено, о/о: 38,03, вычислено, о/о: 38,52;

75,98 г (19,7в/о) 1,5-диацетоксигексаэтилтрисилоксана с т. кип. 123-125°С/1 мм рт. ст., СНзСОО, найдено, о/о: 28,46, вычислено, 28.88.

42,17 г (10,9о/о) 1,7-диацетоксиоктаэтилтетрасилоксана с т. кип. 152-157°С/1 мм рт. ст., СПзСОО найдено, O/Q: 23,70, вычислено, 23,10;

60,60 г (33,9в/о от исходного) ускусного ангидрида;

41,02 г {13,3о/о) октаэтилциклотетрасилоксана.

Конверсия по циклосилоксанам 87о/о, но уксусному ангидриду бба/о.

Пример 2. Реакцию проводят, как указано в примере 1.

Из 100 г тетраметилтетравинилциклотетрасилоксана, 59,76 г уксусного ангидрида и 1,6 г

безводного хлорного железа получают до

45о/о а,ш-диацетоксио,лигосилоксановс