СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-БЕНЗОИЛОКСИХИНУКЛИДИНА Советский патент 1965 года по МПК C07D453/02 

Известиы енособы получения З-беизоилоксйхииуклидииа, обладаюш,его выражеииым гипотензииным и седативиым действием, взаимодействием 3-оксихинуклидииа с хлористым беизоилом в среде органического растворителя с иоследуюиаей обработкой реакционной массы йота том.

Указаииые енособы, иредусматривающие исиользование в качестве оргаинческого растворителя хлороформа или бензола, не обеспечивают удовлетворнтельиого выхода целевого иродукта.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что процесс ведут в среде слабых органических оснований, например пиридииа. Выход препарата при этом 88-90% от теоретического количества.

Для устранеиия загрязиеиия пелевого продукта ппридииом или его производивши технический 3-беизоилокснхииуклидии обрабатывают высококииящим органическим растворителем, иапример ксилолом, с последующей его отгопкой.

П р и м е р. В трехгорлую колбу, еиабжеииую мещалкой, капельиой воропкой п обратным холодпльииком, помещают 128,5 г хлоргидрата 3-оксихнпуклидпиа и 50 мл чистого пиридииа, ири перемешивании вводят 110,7 г хлористого бензоила и нагревают смесь нри в течеиие б час. Охлажденную реакционную массу

обрабатывают 800 мл 25%-иого раствора потаит и экстрагируют бензолом. Бензольный экстракт сущат пoтaщo и упаривают в вакууме. После отгопкн бензола и осповного количества инрндниа к остатку 2 раза прибавляют по 100 мл сухого ксилола с последующим уплриваиием в вакууме ири остаточном давлении 10-20 мм рт. ст. Остаток перегоняют ири 1 мм. рт. ст., собирая фракцию с т. кии. 148-150 С. Выход 3-беизоилоксихииуклнднна 160.5-165,7 г (88-91% от теоретического колнчества). Т. ил. 245--247С.

Предмет нзобретеиия

1.Способ получения 3-бензоилоксихипуклидина путем взаимодействия 3-оксих П)уклид11на с хлорнстым беизоилом в среде органического растворителя с нос.тедующей обработкой реакциоииой массы поташом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого иродукта, ироцесс ведут в среде слабых органических оснований, напрнмер пирнд1П1а.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью устрапепия загрязнения целевого продукта пиридином или его производными, тех1П1ческнй 3-беизоилоксих1П1уклидии обрабаты1 ают высококииящим органическим растворителем, иапример ксилолом, с последующей его отгонкой.