СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛЛИЛОВОГО ЭФИРА 9-ЭТИЛКАРБАЗОЛ-3,6-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1965 года по МПК C07D209/88 

Предложеи способ получения диаллилово1-о эфира 9-этилкарбазол-3,6-дикарбоиовой кислоты, заключаюидийея в том, что суспензию 1)этилкарбазол-3,6-дикарбоновой кислоты в орiaiiH4ecKOM растворителе, например в бензоле или толуоле, подвергают взаимодействию с избытком пятихлористого фосфора. К полученному раствору добавляют аллиловый спирг при 70-ЮОС. Выделение эфира проводят путем частичиой отгоики растворителя и последующей кристаллизации.

Описываемый способ является иовым и может найти применение в синтезе полимеров и сополимеров.

Пример. Диалл иловый эфир 9э т и л к а р б а 3 о л-3-6-д и к а р б о н о в о и к ис л от ы.

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, загружают 5 г 9-этилкарбазол-3,6-дпкарбоновой кислоты, 250 мл бензола, 10 г пятихлористого фосфора. Через 15 мин реакционную смесь иагревают на водяной бане до пвыдерживают при данной температуре в течение 2 час. При этом вея кислота переходит в раствор, к которому добавляют из капельиой воронки 15 мл диаллилового спирта и нагревают в течение 1,5 час при . По окопчаиин реакции отгоняют оеновную массу бензола (200 мл), а из остатка при охлаждепии

выкристаллизовывается 4,75 г дпаллилового эфира этилкарбазол-3,6-дикарбоповой кислоты (74% от теоретического). Диаллиловый эфир 9- тилкарбазол-3,6-дикарбоновойкислоты

представляет собой беецветпые пластинчатые кристаллы с т. ил. . Хорошо растворим в гшетоие, беизоле. четыреххлористом углероде п других органических растворителях. Найдено, %: N 3,87; 3,80.

C oHoiNOi.

Вычислено, %: N 3,86.

Проведенный анализ на непредельность с

5 ацетоном ртути показал наличие двойных связей в ко.тичестве 99,0f/o от теоретического.

Полученный мономер иолнмеризуется в ирн.утствни перекиси беизоила в блоке и в раетг.оре с образованием сшитых полимеров. Мо0номер соиолимеризуется со стиролом в различных соотношениях с образованием линейных сополимеров. Сополимер, полученный из 10 вес. /о диаллилового эфира 9-этилкарбазол3,6-дикарбоновой киелоты и 90% стирола при

5 температуре в присутствии перекиси бензоила. имеет температуру стекловапия 105С; е 5,2; tg Л 6-10. Данный мономер представляет интерес для получения и други.к полимеров. 3 Предмет изобретения Способ иолучення диаллилового эфира 9этилкарбазол-3,6-дикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что сусиеизию 9-этилкарбазол- 5 3,6-дикарбоиовой кислоты в органическом рас4творителе подвергают взаимодействию с плпытком пятихлористого фосфора, к получеиному раствору добавляют аллиловый спирт при температуре 70-100°С и выделяют эфир путем частичной отгонки растворителя с последующей кристаллизацией.