СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛАМИНОТИАЗОЛОВ Советский патент 1965 года по МПК C07D277/42 

Известен снособ нолучения 2-алк1 ла.1инотиазолов путем а.чкнлнрования 2-амииотиазолов вторичными и третичиымн сннртами в 80- 85Э/0-НОЙ серной кислоте нри нагревании.

С целью использования от.ходов нрн нроизводстве нзопропилового снирта и циклогексанона, а также расшнрення сырьевой базы, иредложен способ получения 2-ал1 илал1ниотиазолов, заключаюн;ийся в то.м, что 2-амн1И)тиазолы алкилнруют динзопропнловым эфиром или дициклогексиловым эфнром в 80 - вб /п-чой серной кислоте нри нагревании.

Пример 1. Получение 2 Изопропилам11НО4,5-диметнлтиазола.

0,05 моль (6,4 г) 2-амино--4,5-днметилтназола растворяют is 100 мл 85%-ион 1-Ь5О4, нагревают до 80- 90 С и при интенсивном иеремешнваиии добавляют неболыннмн норцнимн 0.03 моль (3,06 с ) безводного диизонроинлового эфира. После добавления всего диизонроннлового массу неременшвают при 80-90 С в течение 4 час, сернокислотиый слой выливают иа 200 г льда и иодщелачивают конueirrpupoBaiiHbiM водным раствором аммиака. Выделяют 4,5 г (52,4% от теоретического) кристаллов коричневого цвета. Пос.че кристаллизации из разбавленного снирта получают бесцветные иглы с т. нл. 102-102,5С.

Найдено js N 16,40; S 18,75. CsnijXLS.

Вычнслено Б о/о. N 16,45; S 18,83.

Пример 2. Полученне 2-нзонропнла.мниотиазола.

0.1 моль (10,0 г) 2-амннотиазола растворяют в 100 .1/л 850/о-ной HiSOj и при 80-90С ио каплям ;;обавляют 0,06 моль (120% от теоретического) или 8,2 М.1 безводного динзопропн.ювого эфира, после чего неременшвают 4 час ири 80-90С. Охлажденную до комнатной температуры реакцнонную массу вылнвают на 200 с льда н подщелачнвают водиым раствором аммиака. Выделяют масло, которое или У1чстрагируют дихлорэтаном или оставляют крнсталлнзоваться. Бее 8,5 г (GOVo от теоретического). После крнсталлнзации нз воды получают бесцветные иглы с т. ил. .

П р и .м е р 3. Полученне 2-цнклогекснламн0отиазола.

0,05 моль (5 г) 2-амииотназола растворяют

85%-пой н при 60-бБ С по

в 100

каплям добавляют 0,03 моль (5,5 г) днциклогекенлового эфира, носле чего массу иеремеин1вают 4 час при 60-65-С, охлаждают до комнатной температуры, вылнвают на 200 г льда н нодиделачнвают при охлажденнн и ннтеис1 вном иеремецп1вании концентрнрованным водным расгвором аммнака. Выделив34

шийся твердый осадок отфильтровывают, су-ной серной кислоте ири пагреваиии, отличаюшат и кристаллизуют из разбавленного спир-щийся тем, что, с целью обесиечения испольT i-aoiiaiiHH отходов при ироизиодстве изопроннПолучают кристаллы с т. ил. 145С.лового сиирта и никлогексаиоиа и расишреПредмет и з о б р е т с н и и пни сырьевой базы, в качестве алкилирующеСпособ получения 2-алкиламииотиазоло15или днциклогексиловый эфир, алкилированием 2-аминотиазолов в 80-85%17690S

Io ;иента нрименяют днизонропиловыи эфир