Предложен сиособ получения циклических ацеталей дихлоркетена, состоящий в том, что бензольный раствор 2-трихлорметил-1,3-диоксолана обрабатывают раствором т оег-бутилата калия в трег-бутиловом спирте при нагревании до 70°С с последующим выделением целевого продукта вакуумной перегонкой.
Пример. К свежеириготовленному раствору трет-бутилата калия (из 7,8 г К и 2()0 мл трег-бутилкарбинола) при комнатной температуре Прикапывают 38 г 2-трихлорметил-1,3диоксолана, растворенного в 35 ли бензола. Реакционная смесь разогревается до , затем ее нагревают еще 2 час при 70°С. После охлаждения отделяют выпавший осадок и спиртовый раствор подвергают вакуумной перегоике. Выделяют 26 г (84,4%) 2-дихлорметилен-1,3-диоксолана с т. кип. 72-73°С при 1 мм рт. ст., т. пл. 55,5-56°С.
Найдено, %; С 31.16; 31.00; Н 2,69; 2,76; С1 45,71; 45,83.
CiHiCliO..
Вычислеио, %: С 30,99; Н 2,61; С1 45,75.
Для С 1690 c. отсутствуют максимумы в области частот 3400 , характерных для ОН-группы.
Предмет изобретения
Способ получения циклических ацеталей дихлоркетена, отличающийся тем, что бензольный раствор 2-трихлорметил-1,3-диоксолана обрабатывают раствором трег-бутилата калия в трег-бутиловом спирте при нагревании до с выделением целевого продукта вакуумной перегонкой.
Даты
1966-01-01—Публикация