Изобретение относится к способу получения не оиисаппых в литературе гидроксизамеп1С1 ных циклических трихлорацзталей общей формулы
0-К
,/
ссьсн I
о - с - он
CHs
С(СН;02;
гдеX - СИ,;
СН(СНз);
С(СИ,,)(С2И5).
Применяя известные методы органической химии, синтезированы соединения, которые сочетают в себе свойства циклических ацеталей хлораля и иолуацеталей уксусного альдггида и обладают комплексом полезных свойств и высокой реакционной снособностью.
4Тидроксилзамещеииые циклические ацетали могут найти нрименение как в качестве иестицидов, так и лекарственных нргпаратов, а также исходных или промежуточных продуктов для синтеза разнообразных органичзских соединений.
Предлагаемый сиособ состоит в том, что 2-трихлорметил-4-метил-5-низший алкилгн-1,3диоксолан обрабатывают сначала хлористым водородом при температуре ниже темигратуры окружающей среды, лучще при 5°С, а затем водяным паром при комнатной температуре. Целевой иродукт выделяют перекристаллизацией из органического растворителя.
Выход конечного нродукта до 85%.
Полученные соедин.ения представляют собой устойчивые белые кристаллические вещества.
Реакции гидрохлорироваиия и гидролиза идут селектив110 по двойной связи и гю а-атому хлора в иоложении 4 без участия хлорметильной грунны, что позволяет вводпть 1идроксильную группу в сс-положение к 1,3диоксолаиовому циклу без расщенлепия нос.тедиего.
Пример 1. В колбу с г 2-трихлорметил-4,4-диметил-5-метилеп - 1.3 - диоксолана ир О-5°С пропускают 30 .мн ток сухого ИС1 до достижения привеса 0,67 г. Отдувают воздухом избыток ИС1, а образовавшийся 2-трихлорметил-4,4-диметил-5 - хлор-5 - метил1,3-диоксолаи без предварительной очистки оставляют в эксикаторе над водой на 4 дня при комнатной температуре. Образовавшиеся кристаллы белого цвета очини ют нерекри -----петролейного
сталлизацией. Т. пл. (из эфира). Выделено 3,9 г (85%1
веи;ества.
Пайдеио, %
С1 42,98; 42,00.
СуИцСЬОз. С1 42,72. 3 сухой HCl, избыток которого отдувают воздухом. Привес 0,37 г. Образовавшийся 2-трихлорметил-4-мгтил-4-этил-5-хлор-5-метил -1,3диоксолан оставляют в эксикаторе над водой на 7 дней. Кристаллы очищают перекристал- 5 лизацией. Т. ил. 90°С (из петролейиого эфира). Выдэлеио 2,1 г (77%) вещества. Найдеио, %: С1 40,50; 40,57. CgliiaCbOs. Вычислено, %: С1 40,36.Ю Предмет изобретения 1. Способ получеиия 4-гидроксизамещеииых 15 циклических трихлорацеталей обп1ей формулы 4 р,р пи- I „ ; О - f - пт-г - -п i - где X - CHj; СН(СНз); С(СНз)2; С(СНз) (С2Н5), отличающийся тем, что 2-трихлорметил-4-метил-5-иизший алкилеи-1,3-диоксолан последовательно обрабатывают хлористым водородом нри температуре пиже температуры окружающей среды, а затем водяным иаром и выделяют целевой продукт известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при тем пературе 5°С.
