СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАРИЛТИОФОСФАТОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/18 

Триарилтиофосфаты применяют в качестве пестицидов, добавок к моторным топливам и

др.

Предлагается новый способ получения Tpiiарилтиофосфатов из тиохлорокиси фосфора и фенолов. Реакцию проводят нагреванием смеси реагентов в присутствии 0,01 -10 мол. о/о (лучше 0,05-5 мол. о/о) пиридина, хинолина или их алкилцроизводных. Выход триалкилтиофосфатов близок к количественному.

Пример 1. Получение трифенилтиофосфата. Смесь 0,1 г-моль тиохлорокиси фосфора, 0,3 г моль фенола и 0,2 г пиридина в 50 мл толуола кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (14 час). После отгонки растворителя в остатке получают практически чистый продукт, который почти полностью перегоняется при 210-212°С (2 мм рт. ст.), т. пл. 53-54°С (из спирта).

Пример 2. Получение три-(З-хлорфенил) тиофосфата. Смесь 0,1 г-моль тиохлорокиси фосфора, 0,33 г-моль 3-хлорфенола и 0,2 г хинолина в 50 мл ксилола кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (10- 12 час). После охлаждения реакционную массу промывают водой, сушат над сульфатом

магния, продукт выделяют перегонкой; т. кип. 245-250°С (1 мм рт. ст.), df 1,4328, по 1,602G.

Пример 3. Получение трп-(2,4-дихлорфенил)тиофосфата. Получают в условиях синтезатри-(3-хлорфенил) тиофосфатаиз 0,05 г-моль тиохлорокиси фосфора, 0,15 г-моль 2,4-дихлорфенола и 0,2 г-моль пиридина в 30 мл ксилола при кипячении реагентов в течение 12 час; т. пл. 97-QS C (из спирта).

Пример 4. Получают три- (4-ннтрофенил) тиофосфата. В условиях синтеза по.11учают три- (2,4-дихлорфенил) триофосфатаиз

0,05 г-моль тиохлорокиси фосфора, 0,15 г-моль 4-нитрофенола и 0,3 г у-пиколина в 10 мл ксилола при кипячении реагентов в течение 14 час; т. пл. 162-164°С (из хлороформа).

Предмет изобретения

Способ получения триарилтиофосфатов из тиохлорокиси фосфора и фенолов, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии каталитических количеств пиридина, хинолина или их алкилпроизводных.

колонка строканапечатаноследует читать

213 {2,4-дихлорфенил)триофосфата (2,4-дихлорфе11Ил)

тиофосфата