Способ получения ариловых эфиров фосфористой кислоты Советский патент 1977 года по МПК C07F9/145 

зовании в качестве растворителя толуола реакция заканчивается за ч.

При использовании в качестве катализатора тетраэтиламмоииййодида (0,2 мол. %) реакция Б хлороформе завершается за 6-7 ч.

Пример 2. Получение три-(2,4,5-трихлорфенил) фосфита.

Вещество получают в условиях примера М из 0,15 г-моль 2,4,5-трихлорфенола и 0,05 г-моль треххлористого фосфора в присутствии 23 г триэтилбензиламмопийхлорида. Выход 98%, т. пл. 102-103° (из гексана). Пайдено, %: С1 51,20; Р 4,82. Вычислено, %: С1 51,45; Р 4,99. Аналогичный результат получен при использовании 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида.

Пример 3. Получение три-(2-бензилфенил) фосфита.

Продукт Получают в условиях примера 1Л из 0,16 г-моль 2-бензилфенола и 0,05 г-моль треххлористого фосфора в присутствии 23 г триэтил бензил а ммонийхлорида.

Выход 89%. Т. кип. 290-293°С (2 мм рт. ст.), 1,6212, df 1,1637.

Пайдено, %: Р 5,03. Вычислено, %: Р 5,34.

Пример 4. Получение дифенил-2,4-дихлорфенилфосфита.

А. Смесь 0,05 г-моль 2,4-дихлорфенилдихлорфосфита, 0,1 г-моль фенола, 23 мг триэтилбензила-ммонийхлорида кипятят в 30 мл хлористого метилена до прекращения выделения хлористого водорода (около 1 ч). После удаления растворителя в остатке получают

целевой продукт. Выход 96%, т. кип. 219- 22PC (1 мм рт. ст.); 1,5920, f 1,2992.

Найдено, %: С1 17,59; Р 7,54.

Вычислено, %: С1 17,95; Р 7,86.

Б. Смесь 0,05 г-моль 2,4-дихлорфенола 0,05 г-моль дифенилхлорфосфита и 23 мг триэтилбензиламмонийхлорида нагревают в токе азота при 80-100°С до прекращения выделения хлористого водорода. Реакционную массу ваКуумируют при 50-70°С (15 мм рт. ст.); и в остатке получают целевой продукт. Выход 97%, я 1,5940, af 1,3020.

Формула изобретения

Способ получения ариловых эфиров фосфористой КИСЛОТЫ общей формулы

(АгО)пР(ОАг)з-п,

где Аг и Аг-замещенный или -незамещенный фенил;

п 0-3;

взаимодействием хлорангидридов фосфористой кислоты с фенолами яри нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве катализатора используют четвертичные аммониевые соединения.

Р1сточники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.naiben-Weyl. Methoden der organischen Chemie.-Georg Thieme Verlag. Stuttgart, 1964, ХП/2, S. 60.

2.Авт. св. № 172328, кл. С 07F 9/145, 18.06.64.