СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ПИНЕНА Советский патент 1966 года по МПК C07C13/40 C07C5/23 

Известна изомеризация сс-пинена в р-пинен с малыми выходами.

Предлагаемый способ состоит в том, что а-пииен изомеризуют, нагревая его с амидом кальция до 165-170°С. При использовании .установки с непрерывной регулируемой циркуляцией вещества выход р-пинена в образуюш,ейся равновесной смеси достигает .

На чертеже показана установка, на которой осуществляют описываемый способ.

Пример. В колбу /, присоединенную к ректификационной колонке эффективностью 30 теоретических тарелок (диаметр 2 слг, длина 120 см) загружают 103 г высущенного и перегнанного сс-пинена (т. кип. 155-156°С при 760 мм рт. ст.; п 1,4660). В колбу 2 заСыпают 3 г амида кальция и заливают 4 г а-пинена. Сюда же почти до дна опускают трубку, по которой поступает дистиллят из ректификационной колонки. Колба 2 соединена с головкой сосуда полной конденсации, позволяющей следить за скоростью отбора проб катализата, поступающего по трубке в нижнюю часть колбы }. Обогревают колбу 2 с катализатором после достижения оптимального режима работы ректификационной колонки (флегмовое число 100). Температуру обогревающего устройства поддерживают в

пределах 165-175°С. При помощи кранов 3 н 4 регулируют скорость отбора дистиллята из колонки (чистый сс-пинеи) и продукта превращения последнего над катализатором, причем скорость отбора и превращения равна 15 каплям в минуту. Таким образом создают непрерывно регулируемую циркуляцию вещества в установке: из ректификационной колонки чистый а-пннен попадает в колбу 2,

где изомеризуется, образующаяся смесь аи р-пиненов поступает в куб ректификационной колонки - колбу 1, где смесь постепенно обогащается р-инненом. Для уменьщения образования продуктов окисления работу проводят в атмосфере азота. Через 120 час содержание р-пинена составляет 29,5в/о- В результате четкой ректификации 100 г полученной смеси на колонке в 30 теоретических тарелок при флегмовом числе 100 выделяют

66 г р-п1;нена.

Предмет изобретения

Способ получения р-пинена на основе сспинена при нагревании до 165-170°С, отличающийся тем, что а-пинен нодвергают изомеризации в присутствии амида кальция.