СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА Л4-ГУАНИДИНОБЕНЗАЛЬДЕГИДА Советский патент 1966 года по МПК C07C279/02 

Нитрат уи-гуанидннобензальдегнда яв,1яется промежуточным продуктом для синтеза не.юго ряда соединеиий, в частности биологически активных гуаиидино-|3-д 1кетоиов.

Предлолчеи сиособ получения ие известного ранее нитрата л-гл анидииобенза.чьдегн; ; Kiiпячеиием д.иметилового ацеталя л;-ами11обен iальдегнда с ацетатом 3,5-диметил-Ькарбамиипиразо..1а в спиртовой среде (и течеиш 3- -4 час) с иоследуюп;им омыленном гуанидиноацеталя.

Пример. Смешивают 4 г (0.02 мо.и,) днметнлово1Ч) аиеталя .w-нитробеизальдегнда с 8 л/л абс. сиирта. Прибавляют 0.1 г катализа.тора Лдамса и гидрируют при комиатиой температуре и атмосфериом давле1П1и с теоретическим ко.чичеством (6 же) юдород.а. Отфильтровывают от катализатора н отго1;яют спирт и воду в вакууме при 50 С. Раств(5ряк)т 4,4 г (0,022 моль) питрата 3,5-метил-1-карбамидиипиразола в 35 мл кипящего абс. ппирта. прибавляют 2,2 г (0,022 моль) безводного аиетата калия и отфильтровывают от обр.кзуюидегося ннтрата калия. 1 полученному аминоаиеталю прибавляют раствор ацетата 3,5-диметпл-1-карбамидинпнразола. Смесь кипятят ) течение 3,5 час. Отгоняют сиирт в 1 акууме. Остаток промывают эфиром, растворяют в 7 .ил воды, приб; 1),1яют 1,5 M.I концеитрироBaniioii aaoTHOii кис.юты и о.хлаждают до 0С. Осадок отфил1 тровывают и нерекристаллизо)ывают из йоды. Получают 2.2 с (44,5/,, от теоретического) бесцветпы.х кристаллически.х нластннок с т. нл. 198-199 С (с разл.), мало растворимы.х в холод)1ой воде, спирте и метиловом спирте.

Предмет изо б р е т с и и я

Сиособ ио.пчення ннтрггг; .w-гуаниднпобенза,11)Дег11да. отличающийся тем, что диметиловыи ацеталь л.-ам11нооепза. ьдеги.:1.а подвергают конденсацн с ацетатом 3,5-диметил-1-карбамииииразола в сииртоюй среде с иоследуюHj. омылением гханиднноацета.чя.