СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛДИФТОРФОСФИНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/52 

Арилдифторфосфипы обладают большой реакционной способностью и могут быть иснользованы в качестве исходных для синтеза инсектицидов и других ценных веществ.

Известен способ их получения взаимодействием фенилдихлорфосфина с фтористым натрием в тетраметиленсульфоне.

С целью новышепия выхода целевого продукта, предлол ено получать арилдифторфосфины взаимодействием арилтрифтормоногидРИДОВ фосфора с фтористым калием при температуре 120-130°С.

Пример 1. Получение фенилдифторфосфина. В двугорлый кварцевый реактор, снабженный обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой на выходе и барботером для пронускания тока азота, помеш,ают смесь 16,6 2 (0,1 моль) фенилтрифтормоногидрнда фосфора и 7,5 г (0,13 моль) фтористого калия.

При пропускании тока азота содержимое реактора нагревают до 120°С и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 час. Затем прекращают нагревание и, после того как температура реакционной массы опускается до комнатной, обратный холодильник снимают и реактор через насадку с дефлегматором и прямой холодильник соединяют с ловушкой и вакуумным насосом.

перегонке. Т. кип. 63°С (70 мм рт. ст.). Выход фенилдифторфосфина 13,4 г (92о/о); df 1,2202; По 1,4933.

Найдено, «/о: Р 20,71; 20,80; F 25,72; 25,87.

CoHsPFs.

Вычислено, о/о: Р 21,22; F 25,99.

Пример 2. Получение п-толилдифторфосфнна. Аналогично примеру 1 из 18 г (0,1 моль) д-толилтрифтормоногидрида фосфюра и 75 г (0,13 моль) фтористого калия получают 14,7 г (92о/о) п-толилдифторфосфина.

20

(50 мм рт. ст.); d4 1,2041;

КИП. 72°С

Т.

20 1,5040. По

Найдено, Р 18,95; 19,10; F 24,05; 24,15. Вычислено, /о: Р 19,38; F 18,45.

Предмет изобретения

1.Способ получения арилдифторфосфинов с использованием фторида щелочного металла при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве фторида щелочного металла берут фтористый калий, который подвергают взаимодействию с арилтрифтормоногидридом фосфора.