СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАННИЛОВЫХ ЭФИРОВ КИСЛОТФОСФОРА Советский патент 1969 года по МПК C07F7/22 C07F9/40 

Данное изобретение относится к получению оловоорганических производных кислот фосфора, которые могут представить интерес как пестициды. Предложен способ получения станниловых эфиров фосфоновых и тиофосфоновых кислот, заключающийся во взаимодействии триалкилоловогидридов с кислыми эфирами соответствующих кислот фосфора. Продукт выделяют известным способом. Пример 1. Получение О-этил-О-триэтилстаннилметилофосфоната. В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 0,05 моль 0-этилметилфосфоната и при перемешивании прибавляют по каплям за 15 мин 0,05 моль триэтилгидридстаннана. При этом реакционная масса разогревается до 40°С и обильно выделяются пузырьки газа. По окончании прибавления триэтилгидридстаннана реакционную массу перемешивают еще 1 час, выдерживают в вакууме и перегоняют. Выход О-этил-О-триэтилстаннилметилфосфоната 62%. Т. кип. 215°С (З-Ю-з мм рт. ст.), df 1,3534, 1,4660. Найдено, С 32,55; Н 6,72; Р 10,02; Sn 35,81. СэНазРОзЗп. : С 32,82; Н Пример 2. Получение О-изопропил-0триэтилстаннилметилфосфоната. В прибор, описанный выше, помещают 0,05 моль кислого О-изопропилметилфосфоната и при перемешивании прибавляют 0,05 моЛь тризтилгидридстаннана. Смесь разогревается до температуры 80°С. Перемешивание продолжают еще 1 час, после чего реакционную массу перегоняют. Выход продукта 65%. df 1,3039, Т. кип. 216 (2-10-3 мм рт. ст.), п2о 1,4530. Найдено, %: С 34,26; Н 6,82; Р 10,00; Sn 35,02. CioHasPOsSn. Вычислено, %: С 34,98; Н 7,29; Р 9,03; Sn 34,69. Пример 3. Получение 0-изобутил-О-триэтилстанннлметилтионфосфоната. Продукт получают аналогично из 0,05 моль О-изобутилметилтионфосфоната и 0,05 моль триэтилгидридстаннана. При смешении реагентов температура реакционной массы достигает 65-70°С. Реакционную массу нагревают 3 час при 150°С и перегоняют. Выход 82%. Т. кип. 115°С (3-10-3 мм рт. ст.), df 1,2255. Найдено, %: С 35,20; Н 7,07; Р 8,30; S 8,28; Sn 32,00. 3 Вычислено, %: С 35,41; Н 7,23; Р 8,31; S 8,58; Sn 31,90. Тионная форма для этого продукта очень устойчивая и не изомеризуется в тиольную 5 даже при нагревании в течение 4 час при 100°С. 4 Предмет изобретения Способ получения станниловых эфиров кислот фосфора, отличающийся тем, что кис лый эфир кислоты фосфора подвергают взаимодействию с триалкилоловогидридом с последующим выделением продукта известным способом.