Предложен способ получения е-кремнийсбдержащих ацетиленовых спиртов. Соединения могут быть использованы для синтеза ценных кремнийсодержащих мономеров.
Предлагаемый способ состоит в том, что а-окиси алкиленов подвергают взаимодействию с у-триалкилсилилпропаргилмагнийгалоидами в среде тетрагидрофурана.
Пример. 1,6-Т риметилсилилгекСИН-5-ОЛ-2. К реактиву Гриньяра, полученному из 14,6 г (0,1 моль) Yтpимeтилcилилпропаргилхлорида и 2,4 г (0,1 моль) Mg в 100 мл ТГФ, при перемешивании и охлаждении до 0°С прибавляют по каплям 8,7 г (0,15 моль) окиси пропилена в 20 мл ТГФ. Для завершения реакции полученную смесь нагревают 1,5-2 час при температуре 40- 50°С. Разложение смеси ведут при охлаждении (0°С) 10%-ным раствором НС1. Продукт выделяют экстрагированием эфиром. После обычной обработки получают 12,0 г (71%) вещества с т. кин. 83-85°С (3 мм рт. ст.); 1,4545; df 0,8664.
Найдено, %: С 63,68; 63,30; Н 10,24; 10,31; S 16,90; 16,78.
MRo 53,18.
CHisOSi.
С 63,47; Н 10,65; Si 16,50;
о/ .
Вычислено, /оMRo 53,37.
2,5-Т риметилсилилпентин-4-ол-1. Аналогичным образом из 14,6 г (0,1 моль) Y-триметилсилилпропаргилхлорида, 2,4 г (0,1 моль) Mg и 6,9 г (0,5 моль) окиси этилена в ТГФ получают 9,96 г (59,3%) вещества с т. кип. 90-92°С (4 мм рт. ст.); По° 1,4589; df 0,8723.
Найдено, %: С 61,72; 61,63; Н 10,27; 10,32; Si 17, 53: 17,74.
MRo 48,97.
5
CsHioOSi.
Вычислено, %: С 61,49; Н 10,82; Si 17,96; MRo 48,55.
Предмет изобретения
Способ получения е-кремнийсодержащих ацетиленовых спиртов, отличающийся тем, что, а-окиси алкиленов подвергают взаимодействию с у-триалкилсилилиропаргилмагнийгалоидами в среде тетрагидрофурана.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ а-ОКИСЕЙ АЦЕТИЛЕНОВОГО РЯДА | 1971 |
|
SU292980A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(ТРИАЛКИЛСИЛИЛ)ЭТИЛ- 2'-ФЕНИЛВИНИЛСУЛЬФИДОВ | 1970 |
|
SU285924A1 |
АН СССР | 1973 |
|
SU375296A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРЭФИРОВ СПИРТОВ | 1967 |
|
SU201387A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ СПИРТОВ АЦЕТИЛЕНОВОГО РЯДА | 1970 |
|
SU270724A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а.гДИЗАМЕЩЕННЫХ а-КАРБЭТОКСИ-б-ОКСИ-у- | 1972 |
|
SU332083A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ АЦЕТАЛЕЙ ХЛОРАЛЯ С ЭКЗОЦИКЛИЧЕСКОЙ ДВОЙНОЙ СВЯЗЬЮ | 1967 |
|
SU192826A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АНГИДРИДОВмЕтилФосФОновой И тиоФосФОРной кислот | 1970 |
|
SU282316A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ АЦЕТИЛЕНОВЫХ КЕТОНОВ | 1962 |
|
SU150837A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ОКСИАЛКОКСИ-1- ОКСОФОСФАЦИКЛОПЕНТЕНОВ | 1968 |
|
SU218885A1 |
Даты
1966-01-01—Публикация