СПОСОБ ФОСФОРИЛИРОВАНИЯ ГИДРОКСИЛСОДЕРЖАЩИХСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/08 

Известно фосфорилироваиие гидроксилсодержаш,их соединений взаимодействием амидофосфитов со спиртами или фенолами.

С целью упрощения способа предложено фосфорилнровать гидроксилсодержащие соединения амидоацилфосфитами, последовательно обрабатывая тетраалкилдиамид алкилфосфористой кислоты уксусным ангидридом и гидроксилсодержащим соединением.

Пример 1. К 1 моль диэтиламидоацетата н-гексилфосфористой кислоты прибавляют при 20-50°С и перемешивании 1 моль к-гексилового спирта. Смесь выдерживают 10 час при 20°С и перегоняют. Выход н-дигексилфосфита 90%; т. кип. 139-140°С (1,5 мм.

20

рт. ст.); По 1,4340. Литературные данные: т. кип. 145-146°С (2 мм рт. ст.); do 1,4340.

Пример 2. Аналогично описанному выше из 1 моль диэтиламидоацетата н-пропилфосфористой кислоты и 1 моль лг-крезола после перегонки получают н-пропил-лькрезилфосфит с выходом 75%; т. кип. 98-99°С (0,5 мм рт. ст.); .1,1044; По 1,4989.

С 56,04; 56,11; П 7,34; 7,32;

Найдено, % Р 13,89; 13,99.

. Вычислено,

С 56,04; П 7,05; Р 14,43.

O.L

Пример 3. К i люль тетраэтилдиамида ft-пропилфосфористой кислоты при 20°С прибавляют 1 моль уксуспого ангидрида, а затем 1 моль н-гексилового спирта при 20-50°С. Реакционную смесь выдерживают 12 час и перегоняют. Получают н-пропил-н-гексилфосфит. Выход 76%; т. кип. 78-79°С (0,5 мм рт. ст.); 9722; по 1,4280.

Найдено, %

С 51,55; 51,70; Н 10,45; 10,23; Р 14,77; 14.63. CisHaiOoP.

%: С 51,67; Н 10,16; Р 14,87. Вычислено,

Предмет изобретения

Способ фосфорилирования гидроксилсодержаш;их соединений иутем взаимодействия производных кислот трехвалентного фосфора со спиртами или фенолами, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве производных кислот трехвалентного фосфора берут амидоацилфосфиты.