Известен способ получения 2-алкил-2-гидроксиалкил-1,3-диоксоланов взаимодействием гликолей и ацетоуксусного эфира с последующей обработкой образуюш,егося продукта реактивами Гриньяра.
С целью упрощения процесса предложен способ, состоящий в том, что ца гликоли или глицерин действуют ацетиленовыми спиртами в присутствии окиси ртути и эфирата трехфтористого бора.
Пример 1. К 62 г (1 моль свежеперегианного этиленгликоля, содержащего 3 г красной окиси ртути и 1 мл эфирата трехфтористого бора, при перемещивании по каплям прибавляют 56 г (1 моль пропаргилового спирта так, чтобы температура реакции не поднималась выще 35° С. После окончания прибавления пропаргилового спирта перемешивание продолжают еще 3 час. Затем катализатор отфильтровывают, а продукт реакции выделяют при фракционировании под вакуумом.
Получено 99,6 г (84,4%) 2-метил-2-гидроксиметил-1,3-диоксолана, т. кип. 84-85° С при 20лш, п2 1,4413, df 1,1246.
Найде1Ю, %; С 51,11; П 8,66; MR 27,72.
Вычислено, С 50,85; Н 8,54; MR 27,829.
Пример 2. Таким же способом, как в примере 1, получают 2, 4, 5-триметил-2-гидроксиметил-1,3-диоксолаи с выходом 89,4%, т. кип. 85-86° С при 14 мм, п 1,4390, df 1,0402.
Найдено, и/ц: С 57,55; Н 9,82; MR 36,91.
Вычислено, %; С 57,53; Н 9,59; MR 37,137.
П р и м ер 3. 2-метил-2,4-дигидроксиметил1.3-диоксолан с выходом 87,3J/o, т. кип. 151° С гри 9 мм, п2о 1,4660, df 1,2165.
Найдено, о/о: С 48,43; Н 8,40; MR 33,70.
Вычислено, %: С 48,62; П 8,16; MR 33,972.
Предмет и з о б р е т е н и я
Способ получения 2-алкил-2-гидроксиалкил1,3-диоксоланов иа основе многоатомных спиртов, отличающийся тем, что, с целью упрощеиия процесса, последние подвергают взаимодействию с ацетиленовыми спиртами в присутствии окиси ртути и эфнрата трехфтористого бора с последующим выделением целевых продуктов перегонкой.
Даты
1966-01-01—Публикация