Способ очистки диоксидифенилсульфона Советский патент 1993 года по МПК C07C317/22 

Предлагается новый способ очистки технического диоксидифенилсульфона, который является промежуточным продуктом синтеза искусственных дубителей кожи.

Технический диоксидифенилсульфон (ДОДФС) содержит до 60% основного вещества (4,4 -ДОДФС), а в качестве примесей - 2,4-ДОДФС (до 20%), смолистые вещества (до 15%), фенол (1.5-2%), сульфокислоты и воду. Наличие примесей не позволяет использовать его без очистки для получения .светлых дубителей кож, а также в фотокино- и полимерной промышленности.

Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса и сокращение отходов производства.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, заключающимся в том, что технический ДОДФС растворяют при температуре 90-110°С в н-бутаноле, а затем высаживают 4,4 -ДОДФС апротонным растворителем, выбранным из группы: бензол, трихлорэтилен, четыреххлористый углерод. Выделившийся целевой продукт отфильтровывают, промывают апротонным растворителем и сушат. Получают продукт с массовой долей основного вещества до 99,8%. Выход составляет 83%.

При температуре ниже 90°С не достигают нужного качества целевого продукта, а выше 110°С происходит сильное вспенивание растворителя.

Растворитель, отогнанный из маточника, повторно используют в процессе, а кубовый остаток без предварительной очистки можно использовать в кожевенной промышленности.

Пример 1.100 г технического ДОДФС растворяют при 100j|C в 82 г (100 смЧ н-бу-. танола, после чего прикапывают 300 см3 бензола. Выпавший 4,4 -ДОДФС отфильтровывают и промывают 90 см бензола. Па(Л

С

00

00

о

00

N

00

сту сушат при температуре 95± 5°С. Получают 50 г кристаллического 4,4 -ДОДФС с массовой долей основного вещества 99,8%.

П р и м б р 2.100 г технического ОДФС растворяют при 90°С в 82 г (100 см н-бута- нола, после чего прикапывают 600 см3 трих- лорэтилена. Выпавший 4,4 -ДОДФС отфильтровывают и промывают 90 см3 трих- лорэтилена. Пасту сушат при температуре 95 ±5°С. Получают 50 г кристаллического 4,4( -ДОДФС с массовой долей основного вещества 99,5%.

ПримерЗ. 100 г технического ДОДФС растворяют при 110°С в 82 г (100 см3) н-бу- танола, после чего прикапывают 300 тыреххлористого углерода. Выпавший 4,4 -ДОДФС отфильтровывают и промывают 90 сМЗ/четыреххлористого углерода. Пасту сушат при температура 95± 5°С. Получают 50 г кристаллического 4 4 -ДОДФС с массовой долей основного вещества 99,6%.

Новый способ позволяет значительно упростить процесс очистки ДОДФС за счет сокращения технологических стадий, а также сократить его длительность, что ведет к

повышению производительности труда. Кроме того, большим преимуществом нового способа является получение небольшого количества отходов, которые без дополнительной очистки можно с пользой использовать в народном хозяйстве, что делает новый способ экономически и экологически выгодным.

Формула изобретения Способ очистки диоксидифенилсульфона, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса и сокращения отходов производства, технический диоксидифенилсульфон растворяют при 90-110°С в н-бутаноле с последующей

обработкой апротонным растворителем, выбранным из группы: бензол, трихлорэти- лен, четыреххлористый углерод.

Сущность изобретения: продукт - диок- сидифенилсульфон (ДОДФС). Очистка технического ДОДФС путем растворения в н-бутаноле при 90-110°С с последующей обработкой апротонным растворителем, выбранным из группы: бензол, трихлорэтилен, четыреххлористый углерод. Выход 83%, содержание основного вещества 99,8%.