СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ХЛОР-р'-АРИЛТИОИЗОПРОПАНОЛОВ Советский патент 1966 года по МПК C07C323/12 C07C323/20 C07C319/14 

Данное изобретение относится к области получения пестицидов. Известеи способ получения р-хлор-|5-арилтиоизопропанолов общей формулы 5-(;н2-ш(он) СН2С1, где X - галоид, алкил, алкоксил, п - О-5, заключается в том, что тиофенол подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином при температуре 130°С. Выход продукта 20-40%. Предложен способ, состоящий в том, что тиофенолы подвергают конденсации с эпихлоргидрином в присутствии каталитических количеств третичных аминов при температуре 60-100°С с последующей отгонкой третичного амина и избытка эпихлоргидрина и выделением продукта ректификацией. Конденсацию ведут в среде органического растворителя, например бензола. Способ отличается от известного тем, что процесс проводят в более мягких температурных условиях и в присутствии каталитических количеств третичиого амипа, что позволяет увеличить выПример. Получение |3-хлор-|3-фенилтиоизопропанола. а)Смесь 11 г (0,1 моль) тиофеиола, 12 г (0,13 моль) эпихлоргидрина, 1 г триэтнламина и 30 мл сухого беизола кипятят при перемешивании в течение 5 час. Растворитель, триэтиламин и избыток эпихлоргидрина отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 19,7 г вещества; т. кип. 123-125°С (1,5 мм рт. ст.); 1,2472, п 1,5915, MRo : найдено 55,18; вычислено 55,75. Выход 97,5%. По литературным данным т. кип. 141°С (4 мм рт. ст.). б)Смесь 11 г (0,1 моль) тиофеиола, 12 г (0,13 моль) эиихлоргидрина, 0,8 г пиридииа иагревают при 80-85°С в течение 5 час. Продукт реакции выделяют ректификацией. ВыуппХОД ао /о. В описанных условиях получают также другие вещества, выход, некоторые свойства их и результаты анализа приведены в таблиц . Предмет изобретения 1. Способ получения р-хлор- -арилтиоизопропанолов общей формулы Хд

где X - галоид, алкил, алкоксил; п - О-5, путем конденсации тиофенола с эпихлоргидрином при повышенной температуре с последующим выделением продукта известным способом, нанример ректификацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, конденсацию ведут в присутствии каталитических количеств третичного амина при температуре 60-100°С с последующей отгонкой третичного амина и избытка эпихлоргидрина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что конденсацию ведут в среде органического растворителя, например бензола.