Б. Я. Л П. В. Вершинин и Л. И. Бейм'^^^;:^-.с.,:,,: fii'fi'^;::.v-'-; / Советский патент 1966 года по МПК C07F9/20 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,8-ДИАЛКИЛДНТИОХЛОРФОСФАТОВ

Изобретение относится к области получения 5,5-диалкилдитиохлорфосфатов, могущих служить в качестве полупродуктов синтеза инсектицидов и фунгицидов.

Известеп способ получения 5,5-диалкилдитиохлорфосфата, заключающийся в том, что алкилмеркаптан и пиридин обрабатывают хлорокисью фосфора.

Описываемый способ состоит в том, что с целью увеличения выхода 8,5-диалкилдитиохлорфосфатов, процесс ведут в присутствии катализаторов - аминных солей, замещенных политиофосфипоБых или политиофосфорных кислот, например фенилдитиометафосфоната.

Пример 1. Смесь 0,06 г-моль хлорокиси фосфора, 0,3 г моль бутилмеркаптана, 0,2 г фенилдитиометафосфоната и 0,1 г пиридина кипятят в колбе с обратным холодильником до выделения рассчитанного количества хлористого водорода, который улавливают водой и определяют аналитически. Реакцию в этих условиях проводят за 15-18 час, температуру реакционной массы поддерживают от 96 до 110°С. Избыток меркаптана отгоняют в

вакууме. Продукт выделяют перегонкой, т. кип. 128-130° С (1 мм рт. ст.); 1,1263; ngi 1,5250; MRo 70,82. Выход продукта 75%.

Аналогичные результаты получают при использовании в качестве катализаторов (2 мол. %) (3-диэтиламиноэтилтритиобензилфосфоната, смеси пятисернистого фосфора с пиридином, а-пиколином, триэтиламином, диэтиланилином, а.а- и Y YДипиpидилoм, смеси метилтритпометафосфата с пиридином и у.удипиридилом.

Предмет изобретения

Способ получения 5,5-диалкилдитиохлорфосфатов, например SS-дибутилдитиохлорфосфата, путем обработки алкилмеркаптана, например бутилмеркаптапа, и пиридина хлорокисью фосфора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, процесс ведут в прис тствии катализаторов - аминных солей замещенных политиофосфиновых или политиофосфорных кислот, например фенилдитиометафосфоната.