СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0-АЛКИЛЬНЫХ ЭФИРОВ КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1966 года по МПК C07D201/02 

Изобретение относится к области получения полупродуктов для синтеза лекарственных препаратов.

Предложенный способ получения О-алкильных эфиров канролактама является новым и состоит в том, что капролактам подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором или хлорокисью фосфора при температуре от -3 до -8° С в среде хлороформа; затем реакционную массу обрабатывают метанолом при той же температуре и выделяют продукт известными способами.

Пример. К суспензии 62,4 г (0,3 моль) пятихлористого фосфора в 50 мл сухого хлороформа при размешивапии и температуре от -3 до -8° С в течение 30 мин по каплям прибавляют раствор, содержащий 22,6 г (0,2 моль) капролактама в 40 мл сухого хлороформа, после 10 мин выдержки к реакционной массе нри той же температуре в течение 45 мин но канлям прибавляют 60 мл метанола; смесь перемешивают при температуре от -3 до 0°С в течение 15 .-кмн, упаривают в небольшом вакууме, остаток выливают на лед и нейтрализуют насыоленным раствором соды до рН 7,5.

сушат прокаленным сульфатом патрия и упаривают в вакууме.

При перегонке остатка в вакууме получают 0-метилкапролактим, выход 55-60о/о, т. кип. 63-65° С (25 мм рт. ст.); 1,4610.

При замене метанола (на стадии разложения хлоримнда капролактима) абс. этиловым спиртом получают О-этилкапролактим, т. кип. 82-86° С (25 мм рт. ст.); 1,4562.

В этой реакции вместо пятихлористого фосфора можно использовать хлорокись фосфора.

15

Предмет изобретения

Способ получеиия О-алкильных эфиров капролактама, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы полупродуктов для синтеза лекарственных нренаратов, капролактам подвергают взаимодействию с нятихлористым фосфором или хлорокисью фосфора при температуре от -3 до -8° С в среде хлороформа с последующей обработкой реакционной массы метанолом при температуре от О до -3° С и выделением продукта известными способами.