СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРАНТЕН-4-СУЛЬФОКИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07C309/38 C07C303/06 

Флуорантен-4-сульфокислота может быть использована для производства 4-оксифлуорантена - ценного промежуточного продукта для синтеза красителей, а также в качестве стабилизатора для пластических масс и синтетических волокон.

Способ получения флуорантен-4-сульфокислоты сульфированием флуорантена 1 моль хлорсульфонной кислоты в хлороформном растворе при - 15°С известен.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается флуорантен-4-сульфокислоту получать обработкой флуорантена моиогидратом при молярном соотношении 1 : 1,4 в присутствии нитробензола, нитрометана при темнературе порядка 80-90°С с последуюш,им извлечением из реакционной массы флуорантенсульфокислоты, обработкой ее водой и выделением целевого продукта известным способом.

Пример. 0,05 моль (10,1 г) флуорантена с т. пл. 107,5°С растворяют при перемешивании в 65 мл нитробензола и при 89-91°С к раствору в течение 30 мин по каплям добавляют 0,07 моль моногидрата серной кислоты. После введения моногидрата перемешивание при указанной температуре продолжают еще полчаса. Затем смесь охлаждают и обрабатывают 250 мл воды. При этом в водный слой переходят изомерные сульфокислоты флуорантена, а непрореагировавший флуорантен остается в нитробензоле. Нитробензольный слой после осушки и фильтрования используют для сульфировапия следующей порции флуо5раитеиа.

Из водного слоя флуораитен-4-сульфокислоту выделяют в виде анилиновой соли известным способом. Вес соли составляет 12,6 г (33,6э/о, считая на взятый для сульфирования

0 флуорантен, или 48%, считая на просульфированный флуорантен). Сплавлением натриевой соли, полученной сульфированием в нитробензоле, получают 4-оксифлуора11тен с т. пл. после очистки 187°С.

5 Для регенерации нитробензола после проведения нескольких операций сульфирования предлагается очистка перегонкой с водяным паром. Если-в качестве растворителя используют нитрометан, его регенерируют отгонкой

0 с паром, при этом флуорантен-4-сульфокислоты получают немного меньше, а непрореагировавшего флуорантена - больше.

Предмет изобретения

25

Способ получения флyopaнтён-4-cУv ьфoKиe3молярном соотношении 1 : 1,4 в присутствии нитробензола, нитрометана при температуре порядка 80-90°С с последующим извлече4нием из реакционной массы флуорантенсулЬ фокислоты обработкой водой и выделением целевого продукта известным способом.