СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ КЕТОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/32 

Известен способ получения эфиров кетофосфиновых кислот взаимодействием галоидзамещенных кетонов с триалкилфосфитами.

С целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов предложено получать эфиры кетофосфиновых кислот взаимодействием производных 1,2-оксафосфоленов-4 со спиртами при нагревании до 160- 170°С.

1. Получение диметилового эфира 1,1-диметил-3-оксобутилфосфиновой кислоты.

В стеклянную трубку было запаяно 9,5 г (0,054 моль) 2-оксо-2-метокси-3,3,5-триметил1,2-оксафосфолена-4 и 1,74 г (0,054 моль) метилового спирта. После прогревания при 160- 170°С в течение 5 час реакционная смесь была подвергнута фракционной разгонке. Выделено вещество с температурой кипения 60-61°С (0,022 мм рт. ст.; п 1,4468; df 1,1126;

выход 9,7 г -85,6%). Найдено: MRo 49,98; С 46,18; 46,28%; Р 14,97; 15,08%; Н 8,63о/о. Вычислено для C8Hi704P: MR о 50,02; С 46,15; Р 14,88; Н 8,23.

2. Получение смешанного метилэтилового эфира 1,1 - диметил - 3 - оксобутилфосфиновой кислоты. Аналогично предыдущему на 9,45 г (0,049 моль) 2-оксо-2-этокси-3,3,5-триметил1,2-оксафосфолена-4 и 1,58 г (0,049 моль) метилового спирта получено 7,2 г (выход 65,8%) продукта с т. кип. 73-74°С (0,038 лш рт. от; п20 1,4468; df 1,0905; найдено: MRo 54,43; С 48,57; 48,78о/о; Н 8,42, 8,45%. Вычислено для СдНщО Р: M.RD 54,64; С 48,64%; Н 8,620/0.

Предмет изобретения

1.Способ получения эфнров кетофосфиновых кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, производные 1,2-оксафосфоленов-4 подвергают взаимодействию со спиртами при нагревании.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 160-170°С.