СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРИЛДИХЛОРФОСФИНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/52 

Известен способ выделения арилдихлорфосфинов из смеси продуктов, полученных после разложения комплекса арилдихлорфосфина с треххлористым алюминием хлорокисью фосфора, экстракцией петролейным эфиром.

С целью упрощения способа, предлол ено в качестве экстрагента использовать треххлористый фосфор.

Примеры: 1. 320 г треххлористого фосфора, 47 г бензола и 106 г треххлористого алюминия при энергичном перемешивании и в токе углекислого газа кипятят с обратным холодильником в течение 3 час до прекращения выделения хлористого водорода. Убирают нагревающую баню и к еще горячей реакционной массе из капельной воронки постепенно прибавляют 122,6 г хлорокиси фосфора. Реакционную массу экстрагируют треххлористым фосфором (125 гХ4). Экстракты и фильтрат объединяют и перегоняют. Треххлористый фосфор отгоняют при атмосферном

давлении. Оставшийся фенилдихлорфосфин очищают перегонкой в вакууме в токе углекислого газа. Т. кип. 99-100° С цри 11 лш. Выход 86 г (ВОо/О). Отогнанный треххлористый фосфор применяют при повторных синтезах.

2. Аналогично примеру 1 из 192 г хлорбензола, 700 г треххлористого фосфора, 271 г треххлористого алюминия и 312 г хлорокиси фосфора при нагревании в течение 4 час получают 194 г (55,5%) п-хлорфенилдихлорфосфина. Т. кип. 121 -122° С при 15 мм.

Предмет изобретения

Способ выделения арилдихлорфосфинов из смеси продуктов, полученных после разложения комплекса арилдихлорфосфина с треххлористым алюминием хлорокисью фосфора, путем экстракции, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, экстракцию ведут треххлористым фосфором.