Известен способ получения алкия (ацил)фосфоленоксидов взаимодействием алкил (ацил)дигалоидфосфинов с диеновыми углеводородами с последующей обработкой полученного продукта водой при О-100°С.
С целью упрощения и сокращения длительности процесса, предложен способ получения замещенных фосфоленоксидов, заключающийся во взаимодействии соответствующих дигалоидфосфинов с диеновыми углеводородами в присутствии ангидридов кислот, например уксусного ангидрида. Процесс протекает гладко при О-30°С.
Пример 1. 1-Фенил-3-метил-3-фосфолен-1-оксид.
к смеси 0,2 г моль фепилдихлорофосфина и 0,2 г моль уксусного ангидрида добавляют при перемещивании и температуре О-5°С 0,2 г-моль изопрена. Температуру постепенно -повышают до 20-25°С и реакционную массу выдерживают 5 час. Хлористый ацетил удаляют в вакууме при нагревании до 50°С и в остатке получают практически чистый целевой продукт с количественным выходом, т. пл. 122--125°С.
Найдено, «/о: Р 15,95.
Пример 2. 1-Бензил - 3 - метил-3-фосфолен-1-оксид.
Получен в условиях примера 1 из 0,03 г моль бензилдихлорфосфина, 0,03 г моль уксусного ангидрида и 0,03 г моль изопрена. Реакционная масса смещивания реагептов выдерживалась при 20-25° С в течение 15 час.
Выход 1000/0, т. пл. 57-60°С. Найдено, о/о Р 14,82. Вычислено, о/о Р 15,02. CiaHisOP.
Пример 3. 1-га-Толил - 3 - метил - 3 -фосфолен-1 -оксид.
Получен в условиях примера 1 из 0,02 г моль я-толилдихлорфосфина, 0,02 г моль уксусного ангидрида и 0,02 г моль изопрена.
Выход ЮОо/с, т. пл. 72-75°С. Найдено, о/о Р 14,71. . Вычислено, о/о Р 15,02. CioHisOP.
Пример 4. 1-Фенил-2-метил-3-фосфолен-1-оксид.
Получен в условиях примера 1 из 0,03 г моль фенилдихлорфосфина 0,03 г-моль уксусного ангидрида и 0,03 г-моль, пиперилена. Реакционная масса выдерживалась при 25- 30°С в течение 15 час. Выход ШОэ/о, т. пл. 89-92°С. 3 Найдено, о/о Р 15, 82. Вычислено, о/о Р 16,12. CiiHisOP. Подобный же результат получен при взаимодействии фенилдибромфосфина, пипериле-5 на и уксусного ангидрида. Пример 5. 1-Фенил-3-фосфолен-1-оксид. Получен в условиях примера 1 из 0,03 гмоль фенилдихлорфосфина, 0,03 г-моль уксусного ангидрида и 0,031 г-моль бутадиена,Ю с той лишь разницей, что реакционная масса выдерживалась в герметически закрытой кол4бе при 20-25°С в течение 20 час. Выход lOOVo, т. пл. 71-74 С, но литературным данным 75- 77°С. Предмет изобретения Способ получения замещенных фосфоленоксидов взг.ямодействием соответствующих дигалоидфосфинов с диеновыми углеводородами, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения длительности процесса, его проводят в присутствии ангидридов кислот, например уксусного ангидрида.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНГИДРИДОВ ТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU347332A1 |
Способ получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов | 1973 |
|
SU454210A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-3-ФОСФОЛИН-1-СУЛЬФИДОВ | 1965 |
|
SU172797A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ ТИОФОСФАЦИКЛОПЕНТЕНОВЫХ КИСЛОТВСЕСОЮЗНАЯ•• ^Г!!!-')"! '"'V'"i";:^u и.: i LIU tib'Ju-iUiy. .--'^й,БИБЛИОТЕКА | 1972 |
|
SU327208A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ji-АЦИЛВИНИЛКСАНТОГЕНАТОВ | 1972 |
|
SU345151A1 |
Способ получения дихлор-или дибромангидридов фосфоновых кислот | 1974 |
|
SU487083A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ ФОСФОНИЙХЛО1-Втт^'-''«ИУ-TCXF/g^rCi^Ag J8. ^^^5ЛЛОТЕ(^Л | 1969 |
|
SU250134A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1,2-ОКСАФОСФОЛЕНОВ | 1969 |
|
SU248672A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЬ1Х ИНДОЛА | 1970 |
|
SU262906A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ГАЛОИД-1-ТИОКСОФОСФОЛЕНОВ | 1972 |
|
SU341804A1 |
Даты
1966-01-01—Публикация